重金属样品的前处理及分析技术说课材料.ppt

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1、重金属样品的前处理及分析技术清洁的地表水和地下水一般不需要前处理；例如3838-2002《地表水质量标准》中的铜、铅、锌、镉等一般可以不用前处理，按照采样技术规范采样、固定后直接进样。污水都需要前处理。例如《污水综合排放标准》中规定项目总铜、总铅、总锌、总镉都需要进行前处理。砷、汞、总铬都需要消解。可溶态重金属过0.45um膜即可。水样的消解方法（第四版）100ml水样+5ml硝酸，不沸腾情况下蒸至10ml，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解到1ml左右；冷却后，加水溶解少量残渣，定容至100ml；方法适用于测定水中总铜、总铅、总锌、总镉。2如石墨炉分析不要加入高氯酸，可用10ml

2、30%双氧水代替；空白为0.2%硝酸做同样操作，测试应扣除样品空白。测定总铬时也不能用高氯酸，加入10ml30%双氧水消解；定容时加入10%氯化铵2ml和3mol/L盐酸10ml。空白使用蒸馏水。水样消解方法1、2（第四版）100ml水样（或1法消解好水样），用10%氢氧化钠调节pH=3.0（单萃Pb，pH=2.3最佳），加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）2ml，摇匀后加入甲基异丁基酮（MIBK）10ml，摇1min，进有机相。（第四版）50ml水样（或A法消解好水样）加入1mol/L的KI溶液10ml，摇匀后加入5%抗坏血酸5ml，摇匀；加入MIBK10ml，摇1min，测试

3、有机相。方法适用于测定水中总铜、总铅、总镉。样品中含其他强氧化剂会严重干扰测定。萃取温度对结果影响较显著。水样消解方法3、4（第四版）100ml水样+2.5ml硫酸（使得样品中硫酸含量为0.5mol/L=2.5%；9%=2mol/L；13.5%=3mol/L；38%=10mol/L；98%=36.7mol/L）+（1+1）硝酸2.5ml+5%高锰酸钾4ml（保证溶液15min内是紫色，褪去应继续加入，总量少于30ml）+5%过硫酸钾溶液4ml，水浴95℃保持1h后取下冷却，测定前，摇动加入20%盐酸羟胺溶液，使得紫色褪去（无二氧化锰颗粒）后，用0.2%重铬酸钾稀释液定容到100ml。方

4、法使用于测汞仪测试水中汞；6（第四版）10ml水样+0.1ml浓硫酸+0.1ml5%高锰酸钾（以水样紫红为准），加塞摇匀后再烘箱105℃消解1h，冷却后加入10%盐酸羟胺溶液摇动使紫色褪去即可测试。方法适用于原子荧光法测水中汞；汞的浓度一般较低，应主要实验用水和试剂的纯度。高锰酸钾溶液加入量应使得溶液呈紫红色，褪色应补加；盐酸羟胺切勿过量。会导致测试结果偏低。水样消解方法5、6（第四版）50ml水样（污水，清洁水无须消解）+（1+1）硝酸-高氯酸5ml，电热板消解至冒白烟后冷却，加入5ml（1+1）盐酸加热赶除硝酸至黄褐色烟散尽，冷却后定容测试。方法适用于原子荧光法测试水中砷；注意测试

5、器皿的清洁；注意器皿和盐酸的空白。水样消解方法7（EPAmethod3015A）25ml水样+4ml硝酸+1ml盐酸与消解罐中，10min升温到170摄氏度，保温10min。冷却后再电热板上120℃加热30min赶除黄棕色烟雾后冷却，纯水定容至25ml，上机测试。方法适用于一般污水中铜、铅、锌、镉、铬、砷的测定；925ml水样+2%高锰酸钾溶液1ml+浓硫酸1ml+5%草酸溶液1ml与消解罐中，10Mpa压力保持5min后冷却，进样即可。方法适用于一般污水中汞的测定；水样消解方法8、9方法描述测试项目仪器方法推荐1硝酸-高氯酸-电热板法Cu、Pb、Zn、CdFLAA、ICP、ICP-M

6、S★2硝酸-双氧水-电热板法Cu、Pb、Zn、Cd、CrGFAA、ICP、ICP-MS★★3、4MIBK萃取法Cu、Pb、CdFLAA5高锰酸钾-水浴法HgCVAA、AFS★６高锰酸钾压力消解法HgCVAA、AFS7硝酸-高氯酸-电热板法AsAFS★8硝酸-盐酸-微波法Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、AsFLAA、GFAA、ICP、AFS★★9高锰酸钾-硫酸-微波法HgCVAA水质样品消解方法汇总表（第四版）取试样滤膜剪碎到消解罐中+浓硝酸5ml+30%双氧水2ml，微波1.5Mpa消解5min，冷却后抽滤，用1%热硝酸冲洗滤饼数次，冷却后定容至50ml待测；方法适用于滤膜中铅、镉的测定

7、。注意滤膜空白。滤膜消解方法10取适量滤膜或滤筒样品（大张滤膜可取1/8，小张圆滤膜取整张，滤筒取整个）剪碎+10.0mL消解混酸（500mL水+55.5mL浓硝酸+167.5mL浓盐酸定容至1L，酸用量可适当增加），使滤膜（筒）浸没其中，加盖，200℃持续时间为15分钟。冷却后取出消解罐，以试剂水淋洗内壁，加入约10mL试剂水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至50.0mL，待测。方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES、ICP-MS法