样品前处理及制备技术

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1、《样品前处理及制备技术》丁卓平教授目录一、概述第一章溶剂萃取(2学时，自学1学时)第二章蒸馏第三章固相萃取第四章气体萃取（顶空技术Headspace）目录第五章膜分离第六章热解吸第七章衍生化技术一、概述1、样品前处理2、目的指样品的制备和对样品中的待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。是消除基质干扰、保护仪器、提高检测方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度。12354基体复杂有水分、糖类、脂肪、蛋白质等固态有水果、蔬菜、肉、鱼、蛋、家禽、调味品等碳水化合物食品。液态有饮料、乳制品等。检测限量越来越严格如欧盟要求食品中氯霉素检测限量要求为O.1g/kg，己烯雌酚要求为0.05

2、g/kg。各目标化合物的性质差异极大如极性、沸点、热稳定性等多组分并存对人类健康影响有协同效应例如狄氏剂、DDT等农药与多氯联苯共存时，会使毒性增加一倍浓度极低1防止样品基体组分的信号掩蔽痕量被测物和污染仪器2接近仪器的检测限3、食品样品前处理方法的选择取决于食品危害残留物质分析的特点4、举例9氯霉素类（Chloramphenicols）P129-13210大环内酯类（Macrolides）和林可霉素类（Lincosamides）P143-150举例：HPLC测定邻苯二甲酸酯的样品处理：净化LLE（BBP、DBP）1mL甲醇溶解2g样品，2mL甲醇，4mL正己烷：甲基叔丁

3、基醚（v:v,1:1），震荡提取2次，离心，上清氮吹，正己烷定容至4mL。冷冻去脂，上清液定容至4mL。SPE（DEHP、DNOP、DINP、DIDP）氮吹浓缩本底的去除、活化、上样、淋洗、洗脱牛奶和乳酪奶粉黄油2g样品，水浴融化，用5mL甲醇提取2次，离心，上清氮吹，正己烷定容至4mL。5.分析包括分析方法的选择分析的全过程样品的采集、制备及保存样品前处理本课程的内容样品的采集、制备及保存一、样品的采集分析的首项工作从大量的分析对象（即总体中）抽出一部分（即样品）作为分析材料，这项工作称为样品的采集。说明：※样品来自总体，※并代表总体，※和总体有相同的属性样品的采集、制备

4、及保存（一）采样原则1.采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成；2.采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。※重要性说明：否则，即使以后的样品处理、检测等都非常精密准确，其检测的结果亦毫无价值，以致导致错误的结论。样品的采集、制备及保存（二）采样步骤1.检样：由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。2.原始样品：许多份检样综合在一起成为原始样品。3.平均样品：原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品样品的采集、制备及保存二、样品制备：粉碎、混匀、缩分按采样规程采取的样品往往数量很多，颗粒太大，组成不均匀。因此为了

5、确保分析结果的正确性，必须对样品进行粉碎、混匀、缩分，使任何一个部分都能代表全部样品的成分。样品的采集、制备及保存三、样品保存■样品易变：1.食品是动植物组织，是活细胞，有酶的活动，又因食品中的营养素是天然培养基；2.经过采样，破坏了一部分组织，使汁液外流。样品的采集、制备及保存■保存原则1.应防止污染2.应防止腐败变质3.应稳定水分4.应固定待测成分（不稳定，易挥发）。(应结合分析方法，在采样时加入某些溶剂或试剂，使待测成分处于稳定状态）样品的采集、制备及保存■保存方法净：①器具干净②防止污染和变质密：①稳定水分②防止挥发损失③避免引入污物冷：①冷藏（0～5℃）下运输和保

6、存②降低化学反应速度快：尽快分析避光：VB1、胡萝卜素、黄曲霉素B1,易发生光解冷冻干燥：不能马上分析的样品最好冷冻升华干燥来保存5、本课程的目的（1）（2）（3）知道每一步所加药品或操作步骤的作用和目的能看懂已确立的检测方法的前处理过程。为研究建立新的检测方法、为改进前处理方法奠定基础第一章溶剂萃取(2学时，自学1学时)第一节、液-液萃取第二节、液-固萃取第三节、液-气萃取（溶液吸收）第四节、萃取溶剂的选择第一章溶剂萃取什么叫作溶剂萃取在液体、固体或者气体中含有的某些物质，使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液

7、一液萃取。据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液一液萃取。溶剂萃取原理液一液萃取、液一固萃取和液-气萃取(溶液吸收)等，它们都是属于两相间的传质过程，即物质从一相转入另一相的过程。液一液使用石油醚萃取水样品中的氯苯类化合物就是从液相到液相传质的液一液萃取使用二硫化碳萃取活性炭中吸附的有机溶剂就是从固相到液相传质的液一固萃取；液一气使用重蒸馏水吸收。(采集)空气中的甲醇就是从气相到液相传质的液一气萃取，通常叫做溶液吸收。液一固举例第一节液-液萃取液-液萃取是经典的提取方法之一，液-液萃取常用于样品中被测物