土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状-化工

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1、土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状-化工土壤中重金属元素分析的前处理技术的现状冯春明（广州市海珠区环境监测站，广东广州510250）【摘　要】样品的前处理方法是土壤中重金属含量测定的关键的环节，不同的消解方式影响着测定结果的准确性。本文对目前主要前处理方法包括湿法消解（电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法）、干灰化法与碱熔法等进行介绍。关键词土壤；重金属；湿法消解；干灰化法；碱熔法SituationAnalysisofHeavyMetalsintheSoilPre-treatmentTe

2、chnologyFENGChun-ming(EnvironmentalMonitoringStationofHaizhuDistrait,GuangzhouGuangdong510250,China)【Abstract】Samplepretreatmentmethodisthekeylinkforthedeterminationofheavymetalcontentinsoil,differentwaysofresolutionaffectstheaccuracyofdeterminationresul

3、ts.Thispaperintroducesthepresentmainpretreatmentmethod,includewetdigestion(electro-thermalboardmethod,high-pressurevesselsmethod,microwavedigestionmethod,Graphitedigestion),dry-ashingandalkalifusionmethod.【Keywords】Soil;Heavymetal;Wetdigestion;Dry-ashing

4、;Alkalifusionmethod作者简介：冯春明（1984—），男，本科，主要从事环境监测工作。随着工业化进程的不断深入、城市的快速发展、农用化学物质种类及数量的增加，土壤已成为多种污染物的受纳体，受到了直接和持久的污染。其中，土壤中的重金属污染因具有潜伏性、不可逆性和长期性，正得到全世界的重视。各国政府纷纷制定各种环境保护法规，相关环境标准体系也逐渐趋于完善，同时也对环保工作者提出了更高的要求。在土壤重金属含量的测定中，样品前处理是其关键的步骤之一，直接影响最终检测结果的准确性。本文对目前主要前

5、处理方法进行介绍。1　湿法消解湿法消解是在适量的样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，释放待测的无机成分，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定，目前主要的混酸体系有四酸（盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸）全消解和王水消解。按使用的仪器不同，湿法消解主要有电热板法、高压密闭消解法、微波消解法、石墨消解法。1.1　四酸全消解法目前国内土壤中金属元素含量的测定标准如GB/T17140、GB/T17139和HJ680-2013等，其前处理基本上都采用四酸全消解法，原理是采用混酸彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的

6、待测元素全部进人试液。该方法用酸量大，消解时间长，特别是氢氟酸和高氯酸，具有较强的腐蚀性，对分析人员和环境的危害较大。国内关于土壤样品四酸消解法的改进研究有许多，如王晓雯[1]分别用三种不同的酸消解方法进行土壤标准样品的前处理，结果表明，硝酸―过氧化氢―氢氟酸消解方法耗酸量少，消解时间短，适用于土壤中铜、铅、锌、镉、镍、锰元素的前处理，相对标准偏差为1.0%～5.0%；而使用硝酸-硫酸-氢氟酸方法对测定土壤中总铬元素的前处理，准确度更高，相对标准偏差为2.7%～5.1%。1.2　王水消解王水消解土壤样品

7、的方法在国际上已经得到认可，制定为标准方法，并有相应的标准物质。其原理是利用王水的氧化性，氯离子的络合性以及氯气、亚硝酰氯和氯离子的催化作用，将有机质氧化，并将合金等难溶物转化为易溶的可测态。国外许多文献是基于对土壤样品的王水消解方法，如ISO方法11466；国家标准中农业部行业标准（NY/T1613-2008）采用王水回流方法，环境保护部办公厅函（环办函[2015]94号）中的《土壤和沉积物金属元素的测定王水提取/电感耦合等离子体质谱法》采用王水提取法、ICP-MS测定12种元素。在国内关于土壤样品王

8、水消解的研究也有很多，如郝明[2]用王水消解同时测定土壤中Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd，结果表明：Cu、Zn、，Ni的溶出率高，几乎全部被王水溶出，Pb、Cd的溶出率适中，平均溶出率分别为86.9%和87.5%，Cr的溶出率在50%～80%范围内，基本满足了当前监管工作的需要。1.3　电热板法电热板消解法设备成本较低，可用于大批量样品同时消解，易于推广，为普遍使用的经典消解方式。缺点是加热不均匀、酸用量量较大、容易引人杂质、消解时间长