(土壤样品前处理及有机项目测定技术)

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1、GIG,CAS省环境监测站技术交流会土壤样品中有机污染物的分析罗孝俊中国科学院广州地球化学研究所提纲GIG,CAS•土壤中有机污染物介绍•土壤中有机污染物的分析样品的提取样品的净化样品的仪器分析质量控制与保证•数据的表达与处理土壤中有机污染物简介GIG,CAS传统有机污染物•有机氯农药•多氯联苯•二噁英等新型有机污染物•多环芳烃•阻燃剂•石油•塑化剂•氯化石蜡20世纪30年代以来，人工化学品急剧增长，现已达1000万种以上，•全氟化合物有10余万种进入环境。•药物等土壤中有机污染物简介GIG,CAS当前人们最为关注的是PBT＼

2、EDC＼CMRs物质。石油类污染GIG,CAS石油开采、运输、装缷、加工、使用过程中由于泄漏、排放石油引起的污染。土壤中的石油污染物主要来源于灌溉、溢油事故、油页岩矿渣的堆放和施用、垃圾施用、大气污染等。石油在开采、加工、输送及使用的过程中,会发生泄漏;地下及地表储油罐没有采取防腐蚀以及双层保护措施也极易发生泄漏，其中汽油站及工厂的地下储油罐是土壤和地下水的主要污染源。石油类污染物提取物（112三氯122三氟乙烷）（四氯化碳）正己烷可溶部分不可溶部分沥青层析分离正己烷正己烷二氯甲烷甲醇饱和烃主要成分芳香烃非烃正构异构环烷单环双

3、环多环N-化合物O-化合物S-化合物石油类污染GIG,CAS•重量法：提取后，将溶剂挥发获得总量。对油品质没有要求，不需要特别仪器，但低沸点的易挥发损失，不能测定组成成分。•紫外分光光度法：利用共轭双键，非共轭双键带生色团在特定紫外波长（215-230nm)的特征吸收峰测定。不能测定饱和烃与环烷烃•荧光分光光度法：苯系物具有荧光特性，紫外激发下在353-415nm间有强荧光发射。也不能测定饱和烃与环烷烃。•红外分光光度法CH2,CH3,CH在2930，2960，3030cm-1处伸缩振动。•色谱法：低碳链成分（C6-C9），吹

4、扫捕集方法，C10-C40，GC-MS，FID。只能分析部分组分，无法进行总量分析。挥发性有机污染物（VOC）GIG,CASVOC定义：蒸气压是决定因素WHOEUUSEPA澳大利亚沸点在５０－２６０度20度条件下蒸气压大于所有含碳并参与大气光化学2５度条件下蒸气压大于间的所有有机物0.01KPa所有有机物反应的有机物0.２７KPa所有有机物常见挥发性有机污染物：脂肪烃(丁烷、汽油等)、芳香烃(苯、甲苯、二甲苯等)、卤代烃(四氯化碳、氯仿、氯乙烯、氟里昂等)、醇(甲醇、丁醇等)、醛(甲醛、乙醛等)、酮(丙酮等)、醚

5、(乙醚等)、酯(乙酸乙酯、乙酸丁酯等)低沸点多环芳烃（萘）挥发性有机污染物（VOC）GIG,CAS燃料４％运输３５％工业产品６％ＶＯＣ来源其它３％溶剂使用５１％氟氯化碳１％VOC分析测定方法：顶空-气相色谱-质谱法：更适合于挥发性、污染程度相对高的样品吹扫-捕集-气相色谱-质谱法：具有富集功能，对痕量组分分析有利，灵敏度更高，染程度较轻的样品挥发性有机污染物（VOC）GIG,CAS顶空原理：恒温下，密闭顶空瓶中VOC在气-液两相中达GC到平衡，气相中VOC浓度正比于原始浓度。分配系数：K=C/CLgVOC气相C0VL=CL

6、VL+CgVgC=C+CV/V=CK+CV/V0LggLgggLCg=C0(K+Vg/VL）液相顶空法可以看做为气相提取方法。与固相萃取及液相萃取相比较。基本上无基质干扰。样品、溶剂、基质改良剂挥发性有机污染物（VOC）GIG,CAS动态顶空（吹扫-捕集）：静态顶空利用相平衡。而吹扫捕集是将样品中的VOC吹扫气全面富集到一个捕集器中，再将捕集器中的VOC输送入GC。三个步骤：吹扫——捕集——解吸捕控制因素：集温度：吹扫温度、捕集温度、解吸温度、管线温度管（常温）（室温或低温）（200）（80-150）吹扫气流速：氮气和氦气（2

7、0-60mL/min)吹扫时间：可以用标样作回收率实验确定时间。盐析效应、除水。与静态顶空相比：GC优点：灵敏度高，可供分析的化合物更多，如半挥发性VOC缺点：易形成泡沬，使仪器超载。伴随水气、可能存在不同步。更复杂。一般适用范围：沸点200度以下，水中溶解度2%以下。挥发半挥发、有机金属化合物增塑剂：邻苯二甲酸酯GIG,CAS增塑剂广泛用于食品包装、医疗卫生用品、油漆等工业产品中。生活中的塑化剂几乎无所不在，除了塑胶容器、餐具、化妆品、日用品、玩具、沙发、汽车座椅外，连保鲜膜都可能含有塑化剂。增塑剂：邻苯二甲酸酯GIG,CA

8、S•23种被认为有害的邻苯二甲酸酯：二异壬酯、二（2，乙基己）酯、二正丁酯、二异癸酯、二异丁酯、丁基苄酯、二正辛酯、二异辛酯、二甲酯、二戊酯、二乙酯、二环己酯、二丙酯、二壬酯、二丙酯、二苯甲酯、二苯酯、二正己酯、二（2-甲氧基乙基）酯、二丙烯酯、癸基辛基酯、二癸酯。中国优先污