有机分析样品前处理方法

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1、ICS13．060Z16SL中华人民共和国水利行业标准SL391—2007有机分析样品前处理方法Samplepreparationmethodsfororganicanalysis2007—08—20发布2007—11—20实施中华人民共和国水利部发布中华人民共和国水利部关于批准发布水利行业标准的公告2007年第7号中华人民共和国水利部批准以下5项标准为水利行业标准，现予以公布。二oo七年八月二十日I序号标准名称标准编号替代标准号发布日期实施日期1有机分析样品前处理方法SL391一一20072007．08．202007

2、．11．20固相萃取气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测2SL39220072007．08．202007．11．20定永中半挥发性有机污染物吹扫捕集气相色谱／质谱分析法(GC／MS)测3SL393—20072007．08．202007．11．20定水中挥发性有机污染物4铅、锅、钒、磷等34种元素的测定SL394--20072007．08．202007．11．205地表水资源质量评价技术规程SL395--20072007．08．202007．11．20ⅡSL3912007总目次有机分析样品前处理方法第1部分：液液萃取法有

3、机分析样品前处理方法第2部分：索氏提取法有机分析样品前处理方法第3部分：固相萃取法有机分析样品前处理方法第4部分；快速溶剂萃取法·有机分析样品前处理方法第5部分：氧化铝净化法·有机分析样品前处理方法第6部分：佛罗里硅土净化法·有机分析样品前处理方法第7部分：硅胶净化法·有机分析样品前处理方法第8部分：酸碱分配净化法·有机分析样品前处理方法第9部分：脱硫净化法·有机分析样品前处理方法第10部分硫酸／高锰酸盐净化法●0”胛∞帖”盯玛阳ⅢICSl3．060Z16SL中华人民共和国水利行业标准SL39t．1—2007有机分析样

4、品前处理方法第1部分：液液萃取法SamplepreparationmethodsfororganicanalysismPart1：liquid-liquidextraction2007—08—20发布2007—11—20实施中华人民共和国水利部发布SL391—2007目次前言·1范围·2方法概述·3干扰消除·4装置和材料5试剂·6步骤·3SL391—2007刖昌为满足我国当前水质监测的需要，参考美国环保局标准分析方法3510C，按照国家技术监督局发布的GB／T1．1—2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规

5、则》、GB／T20001．4--2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》，编制本系列标准。本部分是《有机分析样品前处理方法》系列标准中的第1部分。本部分包括以下内容：——范围；——方法概述；一一干扰消除；——装置和材料；——试剂；步骤。本标准批准部门：中华人民共和国水利部。本标准主持机构：水利部水文局。本标准解释单位：水利部水文局。本标准主编单位：水利部水环境监测评价研究中心。本标准出版、发行单位：中国水利水电出版社。本标准主要起草人：周怀东、刘玲花、刘晓茹、李晓涛、高俊杰、高继军。本标准审查会议技术负责人：齐文

6、启。本标准体例格式审查人：乐枚。4SL391—2007有机分析样品前处理方法第1部分：液液萃取法1范围本部分适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。2方法概述定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH值后，分次用二氯甲烷进行萃取，干燥浓缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。3干扰消除3．1溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。3．2有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药

7、可能发生脱氯反应，酞酸酯类化合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。pH值越高，分解反应越强，萃取时间越短，反应越弱。3．3避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。4装置和材料4．1分液漏斗：2L，配有聚四氟乙烯旋塞。4．2干燥柱：≠20mm层析柱，底部装有玻璃棉，配有聚四氟乙烯旋塞。4．3水浴锅：带有温控系统，温度波动范围为±5。C。4．4棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯内衬螺旋盖。4．5广谱pH试纸。4．6锥形烧瓶：250mL。4．7注射器：5mL。4．8量筒：lL。4．9旋转蒸发仪：

8、带500mI。的蒸馏烧瓶。溶液量不宜超过烧瓶体积的50％。4．10沸石：使用前用溶剂清洗。4．11K—D浓缩装置。4．12氮吹浓缩装置。5试剂5．1纯度要求：无机试剂为优级纯，有机试剂为农残级。5．2高纯水：水中干扰物的浓度应低于方法中待测物的检出限。可用自来水经活性炭吸附制备，也可用高纯水机制备。5．3氢氧化钠溶液：10mol／