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《芪归通络口服液制备工艺与研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、英归通络口服液制备工艺研究1仪器与材料1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）、CS电子计数器（北京宇权屯子衡器有限公司）、LXF-IIB型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）、HWS-26型屯热恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）、DH6-9203型电热恒温鼓风干燥箱（上海精密实验设备有限公司）、PIIB-3便携式PII计（上海三信仪表厂）、R-201旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）、SHB-IIIA循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）。1.2材
2、料黄罠、当归、赤芍等药材（由广东省第二中医院药剂科提供）、芍药昔对照品（购于中国药品生物制品检定所，批号:110736-200630）.甜菊素（湖南省津市市甜菊糖有限公司）、HPLC用试剂为色谱纯、其它试剂均为分析纯。2提取工艺考察本工艺针对处方中药物的性质和现代药理学研究进展，采用加水煎煮提取工艺，保持了原方汤剂用药的特点。水煎煮提取工艺过程中，影响提取效果的主要因素有加水量、浸泡时间、提取时间和提取次数等。本试验以干膏收率和有效成分芍药昔的提取率为考察指标，针对上述因素的影响进行重点研究，确定
3、了一个较为合理的工艺路线，结果如下：2.1样品的处理取1/3处方量药材，按实验设计的方法进行提取，过滤，滤液减压浓缩，定容至250mL,备用。2.270%醇浸出物量的测定取各正交试验号浓缩液20mL,加乙醇至含醇量为70%,静置过夜，取上清液于干燥蒸发皿中水浴蒸干，105°C烘箱干燥至恒重，取岀，干燥器中放冷，精密称重，即得。干膏得率（％）二旦止x100%20xWtW为20mL浓缩液屮干浸膏重量，V为定容体积，Wt为药材重量。2.3芍药甘含量测定照高效液相色谱法（《中国药典》2005年版一部附录V
4、ID）测定。2.3.1色谱条件色谱柱:phenomenex5柱（4.6X250mm,5Um）；流动相：甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（34.5：65.5）；检测波长:230nm；流速:ImL/min；柱温:309。2.3.2对照詁溶液的制备精密称取芍药营对照品21.36mg置50mL容量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，精密吸取5.OmL,置25mL量瓶屮，加水至刻度，摇匀，即得（每ImL含芍药昔85.44ug）。2.3.3供试品溶液的制备精密吸取样品溶液5mL,加于聚酰胺柱（30〜60口，3
5、g）上，用水洗脱，准确收集洗脱液50mL,摇匀，精密吸取10mL,置25mL量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。2.3.4阴性样品溶液的制备为了考察芍药昔含量测定有无干扰，需制备阴性样品。称取除赤芍外的药材加8倍量水，煎煮2次，60min/次，药液滤过，合并滤液，浓缩并定容至250mL,取5mL浓缩液，自供试品溶液的制备项下“取样品溶液5mL”起同法操作，制得阴性样品溶液。2.3.5标准曲线的绘制精密量取芍药甘对照品溶液1,2,4,8,12,16PL进样，记录色谱图，见附图2。测定其峰面积，以芍药甘的
6、进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准崩线图（见下图1）,得回归方程:Y=1134.23X+13.94,r=0.9999o结果表明：在0.085〜1.367ug范围内，芍药甘峰面积与进样量呈良好的线性关系。shaoyaogan,DAD1DRel.Res%⑴：・7.5480e・1Area=1134.23036*Amt+13.93742Area140012001000800600400200Correlation:0.99985Amountlual图1芍药昔的标准曲线2.3.6阴性干扰的判断吸取上述对
7、照品、供试品及阴性对照溶液各1011L,分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见附图3。结果显示，阴性对照图谱与对照品、供试品图谱中芍药苛相应的保留时间无其他峰干扰，表明选择性良好，阴性无干扰。2.3.7样品含量测定精密吸取各止交实验供试品溶液各10uL进样，记录色谱图，见附图4。根据供试品吸收度积分值与对照品积分值，外标两点法计算，即得。2.4吸水率的考察称取1/3处方量的药材3份，分别加10倍量的水浸泡，每隔1个小时观察一次浸透心情况，直至药材全部浸透，滤过，量取滤液体积，计算药材吸水率，求得药材吸
8、水率为170%o2.5提取温度对提取结果的影响称取1/3处方量的药材3份，分别以60°C、80°C和100°C加热回流提取2次，每次加8倍水，提取lh,滤过，合并滤液，定容至250mL,摇匀。分别测定70%醇浸出物量和芍药昔含量，结果见表1。由表可知，温度对总固物和芍药昔的提取率有明显的影响,60〜100°C之间两项指标均呈增加趋势，11以100°C为佳。表1温度对提取结果的影响温度(°C)6080100芍药昔(%)76.9077.3477.7070%醇浸出物(%)3.864.12
