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《红杏贝止咳口服液制备工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、红杏贝止咳口服液的提取工艺【摘要】目的：优选红杏贝止咳口服液的提取工艺。方法:：采用正交试验，以出膏率和杜鹃素含量考察水提工艺条件。结果：水提取的最佳工艺为药材用8倍量水提取3次，每次2h。3批验证结果,出膏率18.81%,杜鹃素含量l.lmg/go结论：上述实验结果可作为红杏贝止咳口服液的提取工艺。【关键词】正交试验；杜鹃素；提収工艺红杏贝止咳口服液由满山红、苦杏仁、浙贝母三味药组成，具有镇咳、化痰、平喘的功效。满山红满山红为杜鹃花科植物兴安杜鹃（RhododendrondauricumL.）的干燥叶，具有止咳、平
2、喘、祛痰Z功效，用于治疗急性、慢性支气管炎口」。苦杏仁具有降气止咳平喘，润肠通便的功效，用于咳嗽气喘，胸满痰多，血虚津枯，肠燥便秘⑵。贝母具有清热化痰，散结解毒的功效⑶。满山红的主要有效成分是杜鹃素，我们选収了杜鹃素的含量作为此次工艺论证的评价指标。釆用单因素水平试验，以加水量、提取吋间和提取次数为考察指标，采用正交试验法，以出膏率和杜鹃素含量为指标权重比为各占50%,考察工艺条件。1仪器与试药1.1仪器U-3010分光光度计，电子天平梅特勒-托利多XA205DUoWaters高效液相色谱仪（W2695泵、自动进样器
3、、W2996DAD检测器、Empower工作站）;色谱柱:LichrospherC18柱（4.6mmX150nun,5Um）oCP224S型分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）o1.2试药杜鹃素照品（中国药品生物制品检定所850-9802）甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1杜鹃素含量测定方法2.1.1色谱条件及系统适应性：色谱柱为ThermoBDSC18（250X4.6mm）色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为甲醇-水（70：30）,紫外检测器，柱温：35°C,流速为lmL/min；
4、检测波长：297nm,进样量为10uk理论板数按杜鹃素计算应不低于2000。2.1.2标准品溶液的制备：取杜鹃素对照品1.5mg,精密称定，至25ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度。2.1.3样品溶液的制备：精密量取正交试验干膏样品l.Og,精密加入60%甲醇50ml,,称定重量，超声处理（功率250叽频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的重量,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干，残渣加60%甲醇溶液，转移至5ml量瓶中，加60%甲醇制刻度,摇匀，a0.45um微孔滤膜，即得。2.1.4测
5、定方法：分别吸取对照品、供试品溶液各10"1注入高效液相色谱仪测定峰面积，按照外标两点法对数方程计算含量。2.2固形物的测定将药材煎煮提取，过滤，浓缩至小体积后置于已干燥至恒重的蒸发皿小，水浴蒸干，将其放入105°C烘箱屮干燥4小时，取岀放入干燥器屮，冷却1小时，然后迅速称重，再次同法烘干1小时,干燥0.5小时，迅速称重，直到两次称重的差达到恒重的标准后不再进行干燥并记录固形物重量。2.4考察水提取工艺条件采用单因素水平试验，以加水量、提取吋间和提取次数为指标，具体正交试验因素水平见表2；L9（3j）正交试验及结果见
6、表3；杜鹃素含量测定方差分析见表4；杜鹃素含量测定方法同2.1项下。由表3可见水提取最佳工艺条件为A3B3C3,泌倍量水提取3次，每次2ho由杜鹃素含量测定表4方差分析表明提取次数和提取时间均有显著性影响。表2正交试验因素水平m水平加水量（倍体积）煎煮时间（h）煎煮次数（次）18112101.5231223表3正交试验结果（Lg34）实验号-因素评价指标ABCD固形物（g）杜鹃素（mg/g）综合指标1111125.570.810.762122227.230.930.843133329.261.2314212326.8
7、80.910.835223128.291」70.966231227.971」20.937313228.160.980.888321327.110.910.839332128.030.99().88I2.972.72.842.97II3.23.012.833.03III2.883.343.383.05R0.110.210.180.03表4杜鹃素含量方差分析方差来源偏差平方和自由度方差显著性A0.01820.00915.71B0.06820.03459.09*C0.06620.03357.13*D0.00120.0005
8、2.6提取工艺验证性实验按照比例称取药材三份，按照正交试验选取的最佳提取工艺加8倍量水提取3次，每次2h进行提取，试验结果见下表5。表5验证性试验结杲序号出膏率(%)杜鹃素(%)117.521.01219.871.13319.041.08验证结果表明，该工艺设计具有重复性，稳定可行，可用于红杏贝止咳口服液的提収。3讨论采用高效液相色谱法测定杜鹃
