黄蛭口服液的制备工艺研究

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1、黄蛭口服液的制备工艺研究【摘要】目的：探讨黄蛭口服液的最佳制备工艺。方法：以总氮的含量为指标，采用L9（34）正交试验设计对提取纯化工艺进行优化，考察提取溶媒、提取时间、提取次数、醇沉浓度对总氮含量的影响。结果：黄蛭口服液的的最佳提取纯化工艺为：用水作为提取溶媒，煎煮2次，每次煎煮2h，醇沉浓度为60%。药液经冷藏处理和调pH值为4.90~5.30，能使成品达到最佳澄明度与稳定性。结论：优选得到的工艺稳定可行，适合工业大生产要求。【关键词】黄蛭口服液制备工艺正交试验AbstractObjective：Toestablishtheoptima

2、lpreparationprocedureofHuangzhioralliquid.Methods：3levelsfromeachoftheamountoffourfactorsextractingsolvent,extractingtime,extractingnumberandalcoholprecipitationconcentrationostfavorableextractionedicalmaterials,andboilingfor2heachtime,extracting2timesinall,60%alcoholpreci

3、pitationconcentration.Conclusion：Thistechnologicalprocessisstable,feasible,andsuitablefortherequirementofproductiononalargescale.Keyaniapigraan，其余药材均符合2005年版《中国药典》的要求。所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2方法与结果2.1提取与纯化工艺优选2.1.1正交因素水平确定根据处方中各药材理化性质及常规口服液制备工艺特点，选择提取溶媒（A）、提取时间（B）、提取次数（C）、醇沉浓度（D）

4、4个因素，每个因素各取3个水平进行L9（34）正交试验，以总氮含量为考察指标。具体因素水平表见表1。2.1.2总氮含量的测定2.1.2.1消解按《中国药典》2005年版一部附录氮测定法中半微量法测定总氮含量［3］。精密量取样品溶液各0.2mL，无损失地转入凯氏烧瓶中，加入0.3g无水硫酸钠与30％的硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0mL和数粒玻璃珠，充分混匀。将上述烧瓶置于通风橱内的电炉上加热，使溶液保持在沸点以下，不时振摇，炭化至泡沫消失，然后加大火力，沸腾至溶液变成澄明的绿色后，继续加热10min。2.1.2.2蒸馏另取2％硼酸溶液

5、10mL，置于100mL锥形瓶中，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后将凯氏烧瓶中的内容物经漏斗转入蒸馏瓶中，少量用水淋洗凯氏烧瓶和漏斗数次，再加入40％氢氧化钠溶液10mL，用少量水洗涤漏斗数次，加热进行蒸汽蒸馏，使蒸汽通过冷凝管进入收集瓶内，至硼酸溶液开始由酒红色变为蓝绿色起，继续蒸馏约10min后（馏出液容积约为70mL），将冷凝管尖端提出液面，蒸汽继续冲洗约1min，用水淋洗尖端后停止蒸馏。2.1.2.3滴定馏出液用硫酸滴定液（0.005mol·L-1）滴定至溶液由蓝绿色变成灰紫色，并将滴定结果用空白试验校

6、正，记下所消耗硫酸滴定液的体积（V1）。2.1.2.4空白试验精密量取同等体积的蒸馏水代替试样，同前操作步骤进行空白测定，记下所消耗硫酸滴定液的体积（V2）。2.1.2.5总氮含量计算按所消耗每1mL硫酸滴定液（0.005mol·L-1）相当于0.1401mg的氮计算，计算公式如下。2.1.3正交试验与结果分析2.1.3.1正交试验按处方比例准确称取大黄、水蛭、牛蒡子药材共18份（每次试验平行2次），分别按L9（34）正交表进行试验。用水作为溶媒时直接加水煎煮，用乙醇作为溶媒时分别加相应浓度乙醇回流即可。提取液醇沉后，回收乙醇，浸膏加蒸馏水

7、溶解至规定容量，备用。精密量取上述溶液0.2mL，按2.1.2方法测定总氮含量。平行试验2次，取平均值，测定结果见表2。再用SPSS10.0统计软件对测定结果进行方差分析，结果见表3。2.1.3.2极差方差分析由表2极差R值可知，RA>RB>RC>RD，影响因素大小顺序为A>B>C>D，即提取溶媒是影响浸出物量的重要因素，醇沉浓度影响最小。由表3也可看出，A、B、C因素都有显著性差异，而D因素对总氮含量的影响无显著差异。2.1.3.3试验结果综合分析通过直观分析和方差分析可以看出，A、B、C因素为主要影响

8、因素，对试验结果具有显著影响，理论上应各取其好的水平，为A1、B3、C3。D因素即醇沉浓度为次要影响因素，对试验结果的影响无显著差异，结合生产实际情况，可选取其适当水平为D2；而