二陈汤配方颗粒除杂工艺研究

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1、二陈汤配方颗粒除朵工艺研究张建军，孙冬梅，曾晓会，涂瑶生（广东省中医研究所，广东广州510095）［摘要］目的：优选二陈汤配方颗粒除杂工艺。方法：比较乙醉沉淀法、高速离心法的浸膏得率和橙皮昔的保留率，并采用薄层试验和药效试验对除朵效果进行考察。结果：乙醇沉淀法除杂效杲明显，随看乙醇浓度的提高，除杂效率提高，成分保留率降低；高速离心法除杂效果差，成分保留率高；薄层试验和药效试验研究结果表明，除杂液和原液在化学成分和商效作用上无显著差异。结论：50%的乙醇沉淀法可作为二陈汤配方颗粒除杂工艺。［关键词］二陈汤；配方颗粒；除杂；祛痰试验二陈汤，初见于宋代

2、《太平惠民和剂局方》，前身是《千金要方》屮的温胆汤⑴，经过《局方》的升华提炼而取药更形精简，效力更加提高，是一首临床上跌打不破的有效名方。为适应社会发展的需耍，现采用中药配方颗粒的生产技术,以传统“合煎”方法研制二陈汤配方颗粒，其既可单独使用，同时又可根据辨证论治的原则适当配伍屮药配方颗粒使用，使其更符合屮医用药原则。木试验以除杂液中有效成分的转移率和固形物收率为考察指标，并采用薄层验证和药效验证相结合的实验方法，优选二陈汤最佳除朵工艺，为生产工艺参数的确定提供实验依据。1.材料1.1仪器高效液相色谱仪（美国Agilent公司）：DAD检测器、四

3、元梯度泵、G2170AA数据处理系统，CAMAG4全口动薄层点样仪，BP211D电子分析天平（Sartorius^德国），TGL20M-II离心机（湖南凯达科学仪器有限公司）。1.2试剂与试药橙皮昔对照品（批号：0721-9909,购于中国药品生物制品检定所），陈皮、法半夏、炙甘草、茯苓药材，广东省第二中医院药剂科提供，经孙冬梅主任中药师鉴定为正品；硅胶G薄层层析板（10cmx20cm，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂），甲醇为色谱纯，水为重蒸憾水，其它试剂均为分析纯。1.3动物健康成年家鸽，体重450〜550g,雌雄兼用，购于养殖基地。2.方法与

4、结果2.1除朵方法的优选2.1.1评价指标陈皮作为方中君药，橙皮甘为其主要有效成分之一，故以其保留率作为评价指标之一；同时，除杂方法应考察能否有效的降低服用剂量，达到精制的忖的，故以固形物收率为另一评价指标。⑴橙皮昔的含量测定⑵色谱条件：Kroinas订5柱（4.6X250mm,5pm）；甲醇■醋酸■水（35：4：61）为流动相；检测波长：283nm；流速:1.OmL/分钟；柱基金项目:国家“十五”重大科技专项“创新商物和中商现代化”资助项目（2001BA701A39）作者简介:张建军（1979〜），男,主管中药师,博士，主要从事中药新药的研究工

5、作,电话:020-83501292,E-mail:tieninglI0@yahoo.com.cn.温：40°Co橙皮甘对照品溶液的制备：精密称収橙皮甘对照品适量，置50mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每ImL屮含橙皮昔46.08憾）。精密吸取上述橙皮昔对照品溶液4、8、10、12、16卩1进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积（Y）対曲羊量（X）进行回归，得标准曲线，Y=1.6889X+1.9990,厂0.9998。供试品溶液的制备及测定：精密量取复方二陈汤颗

6、粒除杂浓缩液适量,硅藻土拌样，置索氏提取器中，加石油醴（60〜90°C）适量，加热冋流2〜3小时,弃去石油毬，药渣挥干，加甲醇适量，再加热回流至提取液无色，放冷，提取液置lOOmL量瓶屮，用少量屮醇分数次洗涤容器，并入同一量瓶屮，加屮醇至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取对照品溶液与样品供试液各10）11,按上述色谱条件测定，计算橙皮廿含量。⑵总同物的测定精密吸取各样品溶液25mL,至己恒重的蒸发1111中，水浴蒸干，照干燥失重法（中国药典2005年版一部附录IXG）测定，计算干膏得率。2.1.2药材提取液的制备按处方比例称取法半夏、陈皮、茯苓、炙甘

7、草等4味药材，按提取工艺要求制备得提取浓缩液10L（ImL药液相当于0.725g处方药材），备用。1.1.3乙醇沉淀法传统的分离纯化工艺常采用水提醇沉法，本试验考察了此方法在保留药物的有效成分上的趋势，研究醇沉工艺对处方有效成分的影响，以此结果与其他除杂方法作比较。试验时分别精密量取提取液50mL,3分，分别加入乙醇使含醇量达到50%、60%、70%,静置过夜，抽滤，并用相应浓度的乙醇清洗容器壁上残留药液，以相应浓度的乙醇定容至200mL（ImL相当于0.25mL原提取液），测定醇沉液总固物收率利橙皮昔转移率，结果见表1。表1不同浓度醇沉工艺考察

8、结果乙醇浓度（％）固形物收率（％）橙皮苛含量（％）橙皮背保留率（％）原液19.821」0—5013.610.9284.556012.83