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1、维生素C片剂的含量测定及杂质检查方法柳浦青张蕾叶飞王伟平田野李新黄鹏袁敏莉碘量法其他比色法高效液相色谱法光度法含量测定杂质检查原理…碘量法维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。一分子维生素C与一分子的碘反应。123方法取维生素C片约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100mL与冰醋酸10mL使溶解。加淀粉指示液1mL，立即用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的维生素C。注意事项酸性
2、介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢，但样品溶于稀酸后仍须立即进行测定。加新沸过的冷水目的是为减少水中溶解的氧对测定的影响。滴定前要进行必要的前处理，片剂溶解后取续滤液测定，注射液测定时要加2mL丙酮。0原理…比色法固红Al盐与维生素C在酸性介质中反应。在碱性介质中即生成一种蓝色物质。该物质在630nm处有最大吸收。而固红Al盐试液与维生素C溶液在该范围内均没有吸收峰。所需试剂固红Al盐试液维生素C标准溶液维生素C样品液0.25％水溶液(临用新配)。取维生素C标准品适量，用0.5％的柠檬酸水溶液配制成5～250g
3、/mL的维生素C溶液。精密取含维生素C的样品适量，用0.5％的柠檬酸水溶液配制成约20g/mL的溶液备用。123方法在10mL容量瓶中，准确取维生素C标准液(或样品液)1mL，固红Al盐试液1mL和10％氢氧化钠溶液1mL，加水稀释至刻度。以同法空白为参比，在630nm处测定吸收度。分别取不同浓度的维生素C标准液，以浓度和吸光度做一标准曲线，根据标准曲线算出样品液维生素C含量。0原理…紫外分光光度法（一）维生素C在稀硫酸溶液中,在245nm的波长处有最大吸收,维生素C水溶液在pH5～6之间稳定。选择0.005mol
4、·L-1的硫酸溶液(pH5.2)作为溶剂,245nm波长为测定波长。在0.005mol·L-1硫酸溶液中E1cm1%245=560。所需试剂对照品溶液精密称取105℃干燥至恒重的维生素C对照品50mg置100ml量瓶中,加0.005mol·L-1硫酸溶液（EDTA醋酸-醋酸钠缓冲液）制成0.5g·L-1对照品溶液。供试品溶液取维生素C片10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C50mg)置100ml量瓶中，加0.005mol·L-1硫酸溶液适量,超声5min使溶解,再加0.005mol·L-1硫酸溶液至刻
5、度,摇匀。……………方法精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别置100ml量瓶中,用0.005mol·L-1硫酸溶液稀释至刻度,摇匀。以0.005mol·L-1硫酸溶液为空白,在245nm波长处测定吸收度,以吸收度对浓度作回归曲线。取供试品的续滤液2.0ml置100ml量瓶中,加0.005mol·L-1硫酸溶液至刻度,摇匀,在245nm波长处测定吸收度,按E1cm1%560计算，根据标准曲线计算样品溶液含量。原理…紫外分光光度法（二）维生素C在中性或碱性溶液中,在265nm的波长处有最大吸
6、收。体系中加入染料甲基紫，吸收峰有明显的降低，用该法测定维生素C的含量操作简便，快速准确。方法1在10mL比色管中依次加入pH=9.5醋酸－醋酸钠缓冲溶液2mL，1.06µg／mL甲基紫2mL。3用水作参比，1cm比色皿于265nm处，分别测定试剂空白的吸光度A1和溶液的吸光度A2，并计算⊿A=A2-Al。2在其中一个比色管中加入一定量的维生素C标准溶液，在另一个比色管中不加维生素C标准溶液；用二次蒸馏水定容，摇匀。阻抑光度法…FIA差示光度法在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化氨基苯磺酸黄的退色反应有抑
7、制作用，且抑制作用的强弱与维生素C的含量之间呈良好的线性关系，基于这一点建立了检测食物中维生素C的阻抑光度法。利用差示技术与流动注射分析相结合，根据维生素能与1，10-二氮杂菲-Fe混合液反应，生成有色的1，10-二氮杂菲-Fe络合物在510nm处有最大吸收的特点，对维生素C制剂中维生素C的含量进行测定。0原理…高效液相色谱法与其它高效液相色谱法测定物质含量一致，都是利用各组成成分相对保留时间的不同及锋面积的计算来测定某一主要成份的含量。色谱条件色谱柱:InertsilODS-3,4.6×250mm(GLScienc
8、eshc)。流动相:己烷磺酸钠溶液（取0.94g己烷磺酸钠置1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻度,摇匀）-甲醇6∶4，pH=3.1。流速:0.8mL/min柱温:室温检测波长:245nm进样量：10µL测定波长的选择：取维生素C对照品适量,加甲醇稀释成0.05mg/mL的溶液,在200～400nm波长扫描,结果在245nm波长处
