维生素c制剂的鉴别、检查、含量测定

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1、维生素C制剂的鉴别、杂质检查、含量测定2010级药学一班陶磊2010102135[摘要]维生素C(VitaminC，AscorbicAcid)又叫L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素，能够治疗坏血病并且具有酸性。在化学结构上和糖类十分相似，有4种光学异构体，其中以L-构型右旋体生物活性最强。ChP2010收载有维生素C原料及其片剂、泡腾片、颗粒剂、泡腾颗粒剂、注射剂和复方制剂维生素C银翘片〔1〕。本文通过查阅文献资料总结了维生素C原料药及各种剂型的鉴别，杂质检查，含量测定，并结合实验室实际情况确定实验方法。[关键词]维生素C；鉴别；杂质检查；含量测定1仪器及试剂1.1仪器

2、754型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250mL碘量瓶；分析天平；电子天平；碱式滴定管；移液管等。1.2试剂0.1mol/LHNO3、硝酸银试液（0.1mol/LAgNO3）、0.05mol/LH2SO4、0.1mol/LHCl、二氯靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0.05%亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH=3.5）、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液、醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾,均为分析纯;甲醇、乙腈,为色谱纯;蒸馏水,维生素C对照品等。部分试剂的配制如下：（1）淀粉指示剂：称取0.5g可溶性淀粉，加水

3、5mL搅拌均匀，缓缓加入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2min，放冷，取上清液，应新鲜配制。（2）稀醋酸：量取冰醋酸6mL，加水定容至100mL。（3）碱性酒石酸铜：称取硫酸铜结晶6.93g,加水溶解定容至100mL；称取酒石酸碱钠34.6g,氢氧化钠10g,加水溶解定容至100mL；用时等量混合。2方法2.1鉴别2.1.1与硝酸银反应:除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。取维生素C0.2g,加水10mL溶解。取该溶液5mL，加硝酸银试液0.5mL,即生成金属银的黑色沉淀。2.1.2与二氯靛酚钠反应：除维生素C注射液和维生

4、素C钠制剂，其余均可用此方法。（1）取维生素C0.2g，加水10mL溶解。取该溶液5mL，加二氯靛酚钠1～2滴，试液的颜色即消失。（2）取维生素C银翘片10片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，充分研磨，精密称定适量(约相当于维生素C0.2g)，置100mL量瓶中，加新煮沸的冷开水10mL、稀醋酸10mL，振摇使充分溶解，用水稀释至刻度，摇匀滤过，取续滤液适量，用氨试液调节pH至中性，加入适量活性炭（每30mL续滤液中加0.5g活性炭），加热至沸，滤过。取二氯靛酚钠试液数滴置点滴板，滴加滤液数滴，试液的蓝色即消退。2.1.3与其他氧化剂的反应：（1）取维生素C注射液，用

5、水稀释制成lmL中含维生素Cl0mg的溶液，取4mL，加0.lmol/L的盐酸溶液4mL，混匀，加0.05%亚甲蓝乙醇溶液4滴，置40°C水浴中加热，3分钟内溶液应由深蓝色变为浅蓝色或完全褪色。（2）取维生素C钠水溶液4mL，加0.1mol/L盐酸溶液1mL，加碱式酒石酸铜试液数滴，加热，生成红色沉淀。2.1.4薄层色谱法：此方法主要用于维生素C制剂的鉴别。（1）取维生素C颗粒细粉适量（约相当于维生素Cl0mg)，加水10mL，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成lmL中约含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，

6、吸取上述两种溶液各2uL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（2）取维生素C注射液，用水稀释制成lmL中含维生素Clmg的溶液，作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成lmL中约含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2uL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶

7、液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（3）取维生素C颗粒细粉适量（约相当于维生素Cl0mg)，加水10mL，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成lmL中约含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VB)试验，吸取上述两种溶液各2uL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水（541)为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。（4）取维生素C泡腾颗粒细粉适量（约相当于维生素Cl