维生素c含量测定方法

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时间:2017-11-12

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1、维生素C含量测定方法综述摘要目前研究维生素C测定方法的报道较多,如滴定法、光度分析法、高效液相色谱法等,各种方法各有特点。特别是高效液相色谱法是近年来发展较快的一种方法。本文对近年来有关维生素C的测定方法进行了综述。关键词维生素C滴定法光度分析法高效液相色普法等概述维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状态,起解毒作用等。其广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准确测定维

2、生素C的含量,对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。近年来报道的测定方法主要有滴定法、光度法、高效液相色谱法等。维生素C的结构式维生素C:六碳的多羟基内酯1滴定法测定维生素C1.12,6一二氯靛酚法1.2微量滴定法2,6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素C含量其能还原2,6-二氯酚靛酚染料。维生素C具有还原性的烯二醇基,我们通过氧化还原滴定来测定维生素C——2,6-二氯靛酚法原理2,6-二氯靛酚是一种染料,其氧化型在酸性介质中为红色,碱性介质中为蓝色,与Vc反应后,生成无色的还原型酚亚胺,因此,在酸性条件下,用2,6-二氯靛酚滴定至溶液显玫瑰红色,即为终点;无

3、需另加指示剂。——2,6-二氯靛酚法方法取本品适量(约相当于Vc50mg),用适量水溶解,置100ml量瓶中,加偏磷酸-醋酸试液20ml,再用水稀释置刻度,摇匀;精密量取稀释液适量(约相当于Vc2mg)置50ml的锥形瓶中,加偏磷酸-醋酸试液5ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定,至溶液显玫瑰红色,并持续5s不褪;空白试验:取偏磷酸-醋酸试液5.5ml,加水15ml,用2,6-二氯靛酚滴定液滴定。计算:(V-V0)×F×T×WW×标示量标示量%=反应摩尔比1﹕1×100%维生素C2,6-二氯酚靛酚维生素C2,6-二氯酚靛酚(还原型)(氧化型,粉红色)(氧化型)

4、(还原型)++====2,6-二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色,在酸性溶液中呈红色,被还原后红色消失。碘量法原理:由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的还原性,能被碘氧化,用碘滴定VCEC6H6O6/C6H8O6=0.18,EI2/I-=0.535终点:淀粉为指示剂,溶液出现稳定的蓝色即为终点反应式:碘量法碘的浓度由已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定反应式:计算式:Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%碘量法注意!测定时:加HAC使溶液呈弱酸性原因:(1)Vc还原性很强,在空气中很容易被氧化,在碱性介质中更甚(2)I2在碱性介质中会

5、发生歧化反应加HAC可减少VC的副反应,避免实验误差电位滴定法原理:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点.Pt为指示电极,甘汞作参比电极E池=E+-E-+E液接电位=EI2/I-+k(常数)电位滴定法原理(具体来说:)随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子浓度将不断变化;从而指示电极电位发生相应变化;导致电池电动势发生相应变化;计量点附近离子浓度发生突变;引起电位的突变,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。电位滴定法右图:电位滴定法基本仪器装置计算式:(与碘量法相同)Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%优点:解决

6、了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题2分光光度测定维生素C2.12,4一二硝基苯肼分光光度法2.2钼蓝比色法2.3其他方法2,4一二硝基苯肼分光光度法原理:维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸反应式:2,4一二硝基苯肼分光光度法pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸二酮古洛糖酸2,4一二硝基苯肼分光光度法脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎脎在500nm波长有最大吸收脎的结构:分光光度法样品溶液与VC标准溶液按上述方法同样处理500nm处测吸光度下图:721型分光光度计钼蓝比色法马占

7、玲等用钼蓝比色法测定青椒中还原型维生素C含量的基本原理和方法。测定波长839nm,维生素C含量在0.004~0.024mg/mL范围内呈线性关系,回收率为97.2%。该方法简单、快速、准确。钼蓝比色法逯家辉等提出了一种测定维生素C的新方法,它是基于FolinB试剂与抗坏血酸在pH=3的三氯乙酸酸性介质中反应生成脱氢抗坏血酸,反应产物在910nm波长处有最大吸光度进行定量分析。该方法的线性范围为0~50.0μg/mL,相关系数r=0.99986,回收率为98.12%~102.15%。——差示旋光法原理方法结果维生素C片在不同PH值的溶液中旋光度有显著差异,而片

8、剂辅料旋光度保持不变差示旋光法消除辅料的影响,直接测

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