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1、高效液相色谱法测定毗罗昔康注射液的有关物质及含量摘要：目的建立HPLC法测定毗罗昔康注射液含量及有关物质方法。方法色谱柱：Inerts订ODS-SP(4.6mmX250mm,5um)；流动相：甲醇-0・5%冰乙酸溶液(60:40)；流速1.0ml/min；检测波长338nm；柱温30°CO结果毗罗昔康在2.04-51.10ug/ml范围内呈良好线性关系Y二553235X-234531(—0.9994),平均回收率为100.20%,RSD1.3%。结论本法方便、简单、准确，适于毗罗昔康注射液含量测定,而
2、毗罗昔康注射液有关物质测定建议采用药典所用方法。本文采集自网络，本站发布的论文均是优质论文，供学习和研究使用，文中立场与本网站无关，版权和著作权归原作者所有，如有不愿意被转载的情况，请通知我们删除已转载的信息，如果需要分享，请保留本段说明。关键词：HPLC；毗罗昔康注射液；含量测定；有关物质中图分类号:R927.2文献标识码：A文章编号:1006-1959(2017)14-0190-02毗罗昔康(piroxican)是一种非笛体类抗炎药物，具有较好的解热、镇痛、抗炎疗效，主要用于缓解类风湿、风湿性关节
3、炎及软组织病变的疼痛和肿胀等，在国内应用广泛[1-3]o查阅近年来药典发现,毗罗昔康注射剂含量测定已由最初的非水滴定衍生到目前的高效液相检测，且2015年药典中也把有关物质进一步引入到其药物质量控制当中［4］。目前可查文献中毗罗昔康有关物质及含量测定方法［5-6］与药典均有所差异，本文由此出发，考察其中报道较多的一种方法测定毗罗昔康注射剂有关物质及含量，并与药典法进行比较。1资料与方法1.1仪器与试药日本岛津LC-2010CHT型高效液相色谱仪；瑞士梅特勒XS205DU型电子天平；甲醇、乙睛由霍尼韦尔
4、贸易（上海）有限公司提供，为色谱醇；二甲替甲酰胺、冰乙酸、磷酸二氢钾均为分析纯；毗罗昔康对照品（中国药品生物制品检定所，批号：151017，含量：98.4%）；毗罗昔康注射液（无锡华裕制药有限公司，规格为2ml：20mg）o1・2方法1.2.1高效液相色谱法1.2.1.1色谱条件色谱柱选择Inertsil0DS-SP（250nunX4.6mm,5um）,流动相：甲醇-0・5%冰乙酸溶液（60：40）,检测波长338nm,进样量10U1,流速1.0ml/min,柱温30°C［5］。1.2.1.2溶液的制
5、备①供试品溶液的制备：精密移取毗罗昔康注射液4ml于100ml的容量瓶中，加入2ml二甲替甲酰胺溶解并加甲醇稀释至刻度，摇匀，取5mlF25ml容量瓶中，加入甲醇稀释并定容，取适量溶液经微孔滤膜（0.45um）过滤，取续滤液待用。②对照品溶液的制备：采用十万分之一天平称取毗罗昔康对照品10.22mg于100ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀即得。1.2.1.3方法学考察①精密度试验：在“1.2.1.1”项色谱条件下，对照品溶液过0.45Pm滤膜后重复进样6次，10U1/次，分别测定峰面积，并计算6组
6、数据所得的相对标准偏差RSD,结果为1.4%<2.0%,符合药典规定［7］,提示本组方法精密度良好。②重复性试验：选择同批号毗罗昔康注射剂，根据供试品“1・2.1.2①”项操作制备供试品溶液，采用“1.2.1.1"项色谱条件，进样10U1,采集6份样品的色谱图，计算溶液的相对标准偏羌RSD二1.6%（〈2.0%）,符合标准规定［7］,提示本组方法具有较好的重复性。③稳定性试验：于2h、4h、8h、12h取供试品溶液，采用相同色谱条件，进样10U1,根据测得的色谱峰面积，供试品组RSD=1・7%〈2・0
7、%,提示供试品溶液在12h内较为稳定。④回收率考察：精密移取“1.2.1.2①”项供试液2ml于10ml容量瓶中，保存至3个锥形瓶内，依次加毗罗昔康对照品溶液lnil、2ml和3ml,加甲醇定容至刻度，过0.45um微孔滤膜后取续滤液，进样10til,对峰面积进行测定，得到回收率分别为:100.22%、100.18%和100.20%,平均100.20%,RSD1.3%,与药典标准相符［7］。1.2.1.4线性关系的考察采用移液管精密移取“1・2.1.2②”下对照品溶液0.20ml、0.50ml、0.8
8、0ml、1ml、2ml>5ml于10ml容量瓶中，使用甲醇稀释至刻度，澄清后，采用0.45um微孔滤膜过滤，得到系列标准溶液。结合？工I?谱条件，进样10U1,测定样品色谱峰而积，以峰面积和浓度为坐标，建立标准曲线，得到方程为Y=553235X-234531（r=0.9994）,提示毗罗昔康浓度在2.04〜51.10ug/ml范围内与峰面积存在良好的线性关系。1.2.2样品中毗罗昔康有关物质及含量测定结合“1.2.1.1”项色谱条件，进样10P1,分别测
