高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量

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1、高效液相色谱法测定氯氟毗氧乙酸含量廖燕春周磊张俊周燕国家危险化学品质量监督检验中心，成都,610021)摘要介绍了采用反相高效液相色谱法，使用5色谱柱，以甲醇-水为流动相，流速为1.5min/mh在吸收波长为210nm下，外标法定量检测氯氟毗氧乙酸的含量。本方法的线性方程为：y二27821726x-2687.R2=0.999,相对标准偏差为0.20%.回收率在99.0%*101.2%之间。尖键词氯氟毗氧乙酸高效液相色谱法检测紫外检测器氯氟毗氧乙酸化学名称：4-氨基-35•二氯氟-Dtt0S-2-氧乙酸，分

2、子式GH5O3N2FCL2,分子量255)纯品为白色结晶体，熔点232~233°C，2罗C时蒸气压9.42xmmHg，2CTC在水中的溶解度91PPM.在丙酮中41.6克/升，辛醇与水分分配系数为55：1。作为农药用的使它隆甲基庚基酯)纯品，熔点56~57°。2FC时，蒸汽压1.05xW4mmHg。27.7°C时在水中溶解度0.9PPM,在丙酮中大于4%，在氟仿和二氯甲烷中大于50%o工业原药为具有肥皂气味的白色晶体。一般见到的制剂是200g/l氯氟毗氧乙酸乳油，由有效成分、乳化剂、溶剂等组成。外观为浅褐

3、色或褐色液体，常温下贮存稳定期在2年以上。由于氯氟毗氧乙酸使用日益推广，因此迫切需要研究出一种高效、快速、分离效果好的分析方法，经过笔者大量的实验，采用高效液相色谱法分离结合外标法定量，在满足企业产品质量控制的前提下提高检测效率，节约检测成本，是理想的检验方法之—。本方法适用于200g/l氯氟毗氧乙酸乳油。1实验部分1.2仪器岛津高效液相色谱仪LC-20AT具有可变波长紫外检测器)，浙大Z2000工作站，色谱柱Diamon-silC18250mmx4.6mm(d),过滤器：滤膜孔径约0.45^m,微量进

4、样器：10和L,定量进样管：2°L.超1.3高效液相色谱操作条件流动相：屮甲醇：水)=90:10V:V),流速1.5ml/min,柱温:30°C.检测波长:210nm-进样体积：20口L，保留时间：氯氟毗氧乙酸约46mino典型的氯氟毗氧乙酸高效液相色谱图见图1。200i:180160»140*1203100r8060402001234567891011121314151617181920Rflbin)1.1试剂和溶液标准品980%.甲醇：色谱纯，水：二次蒸催水。图1200g/l氯氟毗氧乙酸乳油样品高效

5、液相色谱图1.4.1标样溶液的制备称取0.1g精确至0.0002g）氯氟毗氧乙酸标准品，置于50ml容量瓶中，加入40ml甲醇，在超声波清洗器中振荡5min后冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，吸2ml于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至亥！度。1.4.2试样溶液的制备称取约含0.1g精确至0.0002g）氯氟毗氧乙酸的样品，置于50ml容量瓶中，加入40ml甲醇，在趕声波清洗器中振荡5min后冷却至室温，用甲醇祐释至刻度，吸2ml于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。1.4.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，

6、连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯氟毗氧乙酸峰面积框对变化小于1.0%后，按照标样溶液、试样溶液、诩样溶液、标样溶液的顺序进行测定。1.5计算试样中氯氟毗氧乙酸的质量分数xM）,按下式计算：“A?m3Aim2x1.44式中：A.—标准品溶液中氯氟毗氧乙酸峰面积的平均值；A?—试样溶液中氯氟毗氧乙酸峰面积的平均值；m—标准品的质量，单位为克占）；m2—试样的质量，单位为克&）；3—标准品中氯氟毗氧乙酸异辛酯的质量分数，以％表示；1.44氯氟毗氧乙酸异辛酯与氯氟毗氧乙酸的质量比。2条件选择与结果分析21吸收

7、波长的选择先使用紫外扫描仪进行紫外扫描，找到最大吸收波长再具体通过改变液相色谱仪的紫外检测器波长，找到最大吸收波长。最终确认最佳吸收波长N-210nmo22流动相的选择反相色谱的流动相通常以水作基础溶齐I」，再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂，如甲醇、乙矗等。一般情况下，甲醇■水系统已能满足多数样品卅分离要求，且流动相粘度小、价格低，是反相色谱辰常用的流动相。再以不同比例组合进行实验，当年醇+水二90+10时，基线平稳，分离度好，并且有魁塔板数高，因此•选择甲醇+水=90+10为流动相。23溶剂的选择根

8、据氯氟毗氧乙酸在不同溶剂中的溶解度，选择了三种不同溶剂进行比较：甲醇、乙睛、流动相。从峰面积、理论塔板数、峰的分离度以及拖尾因子等综合因素考虑，最终确定溶剂用甲醇。24线性相矢性称取0.02g、0.05g、0.10g、0.15g、0.20g标1品按本方法1.4.1进行处理后测定，以浓度为横殳标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。其回归方程穴y=27821726x-2687o如图2。图2线性尖系图25精密度对同一氯氟毗氧乙酸在上述色谱