正交设计优选通窍活血巴布剂中红花水提取工艺研究（医学论文）

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1、正交设计优选通窍活血巴布剂中红花水提取工艺研作者：张伟唐明张莉张云丽白小英【摘要】目的实验研究通窍活血巴布剂制备工艺中红花的最佳水提取方法。方法采用高效液相色谱法，以红花黄色素为评价指标，考察L9(34)正交实验设计对通窍活血巴布剂中水提取工艺参数的影响。结果提取次数对红花黄色素的提取具有非常显著的影响(P<0.01),提取时间对提取效果有显著的影响(P<0.05),浸提温度影响不显著(P>0.05)o结论每次加水10倍红花药材量，6CFC浸提2次,每次浸提40分钟。【关键词】通窍活血巴布剂红花黄色素高效液相色谱法提取正交设通窍活血巴布剂制备工艺研究是青

2、岛市中医科研基金项目，是对古方通窍活血汤的剂型改革研究。本实验以红花黄色素为评价指标,L9(34)正交设计实验考察组方药物红花的水提取工艺,优化红花提取液制备方案。为该巴布剂制备工艺研究提供实验依据。1仪器、试剂与药材1.1仪器1100型高效液相色谱系统(美国Agilent);JA2003型电子分析天平(上海)；超声波清洗器：KQ100型(昆山市超声波仪器厂)；恒温水浴箱。1・2试剂与药材红花黄色素A,甲醇、乙膳为色谱纯，水为重蒸憎水，其余试剂均为分析纯。实验用药材取自本院中药库，经青岛市药检所中药科鉴定，红花为菊科植物红花的干燥花。2实验方法与结果2.1红花黄色素含量测

3、定方法2.1.1色谱条件DiamonsilC18柱(150mmX4.6mm,5jum),以甲醇-乙M-0.7%磷酸(26:2:72)为流动相，流速l.OmL・min-1,检测波长403nm,柱温4CTC,进样量lOyL。2.1.2线性关系精密吸取浓度为0.1012mg/ml的对照品溶液0.5、1、2、3、4、6、8山(进样量依次为0.0506、0.1012、0.2024、0.3036、0.404&0.6072、0.8096^g),按以上色谱条件进样，测得峰面积，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标进行回归，标准曲线方程为：Y=1.243X105X-3.681X103,r=0.

4、9993o结果表明红花黄色素A在0.0506〜0.8096临范内呈良好的线性关系。2.2正交实验方法2.2.1正交实验因素水平的确定固定每次加水10倍红花药材量,选择影响提取效果的三个主要因素:浸提时间、浸提温度和浸提次数,每个因素各取3个水平，按L9(34)正交表进行试验。试验因素水平见表lo表1正交设计因素水平2.3正交实验结果实验结果表明，各因素对本工艺影响大小顺序为C>A>B;考虑到生产周期，确定A2B2C2为红花水提取工艺方案，即每次加水10倍红花药材量，6(TC浸提2次，每次浸提40分钟。3讨论3.1红花黄色素不稳定，其水溶液中的保留率随温度升高和

5、时间延长而下降［1］,提示在含红花药材的制剂工艺研制时，要尽量避免长时间浸泡和高温处理［2］。3.2我们曾对加水量进行单因素考查，结果表明，加水量低于8倍量时，溶剂不易充分浸泡红花药材，提取率较低；加水增至10、12、14倍量时，提取量明显增加但差距不大。考虑到红花提取液是作为该巴布剂基质材料的溶胀溶媒，容量不宜太大，以减少后续浓缩处理对成分的影响。因此本实验固定加水量为10倍红花药材量。3・3我们还对该巴布剂组方药物中红花黄色素A的含量测定方法进行研究。参考文献［1］金鸣，臧宝霞，李金荣，等•径基红花黄色素A热稳定性的初步研究［J］•中国中药杂志，2003,28(12)

6、:1197-1198.［2］周平兰，夏新华•红花黄色素提取工艺的研究•湖南中医学院学报，2004,24(1)：11-12.<