氧化苦参碱的提取、分离与鉴定

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1、实验一氧化苦参碱的提取、分离和鉴定2007-12-20有机溶剂易燃易爆，注意防火。浓酸浓碱具有强烈腐蚀性、玻璃仪器易碎，加强自我保护意识，注意安全。实验开始前请检查自己的实验仪器，如有破损请在实验开始的前15分钟内向老师说明。实验结束后，请清扫各自的实验台、实验仪器，并在老师检查签字后方可离开。安全事项实验完毕值日生负责清扫，按期完成实验报告。严禁在试验期间大声喧哗、嬉戏打闹！实验目的掌握渗漉法的原理、操作与影响因素；掌握用离子交换树脂法提取分离生物碱的原理和方法；掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法；学习粗提物

2、的纯化方法；进一步理解对粗品进行鉴识的意义及方法。实验原理ALK+H+/H2OALKH+RSO3-H++ALKH+RSO3-ALKH++H+离子交换树脂用NH4OH碱化后，反应如下：RSO3-ALKH++NH4+OH-RSO3-NH4++ALK(游离生物碱)+H2O渗漉-交换装置图生物碱的定性试验取渗漉液1ml，加硅钨酸试剂数滴，产生淡黄色取渗漉液1ml，加碘碘化钾试剂数滴，产生棕褐色取渗漉液1ml，加碘化铋钾试剂数滴，产生棕红色渗漉筒底部，放一块脱脂棉（先用水湿润）然后将润湿过的药料分次加入，分层填压，顶部盖一张滤纸压上洁

3、净的鹅卵石。树脂柱底部先垫入适量脱脂棉，然后适当打开柱底部的螺旋夹，将树脂与水混悬后倒入柱中。在整个实验过程中，树脂柱中液面应高于树脂面，防止气泡进入树脂中，影响交换效果。树脂抽干时用两层滤纸。注意事项用绳子将实验台上部分捆住，防止倾倒。玻璃柱垫上棉花，再用铁夹夹住。注意事项实验二：氧化苦参碱的纯化风干后的树脂树脂（放入回收盆中）氯仿溶液用NH4OH8~10ml碱化，闷置20ml后，挥尽多余氨气，将树脂装入干燥的沙氏提取器中，用150ml氯仿回流提取1.5小时，取出树脂筒。母液（回收）结晶（供鉴定用）回收至尽干，加6ml丙酮

4、转移至干燥的50ml锥形瓶中，加乙醚6ml，再加入2.5g无水Na2SO4，振摇10min，过滤，置50ml干燥的锥形瓶中，加盖放置。沙氏提取装置图请在实验楼外挥散氨气。沙氏提取前缝制纸筒，装入树脂后少量用脱脂棉覆盖，然后将纸筒装入沙氏提取器。提取后树脂回收。实验前先洗净2个50ml锥形瓶，置于烘箱中烘干。沙氏提取器使用前、后都不能用水洗涤。注意事项实验三：氧化苦参碱的鉴定制备Al2O3薄层板（3块），点样（样品、对照品），饱和，展开（3种溶剂系统），显色。鉴定原理：吸附层析TLC薄层层析条件:[吸附剂]：Al203（中性）

5、[展开剂]：a.CHCl3-MeOH（8:2）b.CHCl3-EtOH（13:1）c.CHCl3-丙酮（8:4）[样品]：氧化苦参碱/丙酮液[标准品]：氧化苦参碱/丙酮液[显色剂]：碘化铋钾制备TLC饱和展开显色制备TLC时，Al2O3用量适中，铺制时用力均匀。TLC展开前先将TLC放入展开槽饱和,可以改善展开效果。显色时，可以将TLC倒置，喷壶不能离TLC太近。TLC展开后，趁溶剂没有挥干，马上显色。显色后记录Rf值。更换展开剂时，废展开剂倒入回收瓶中，展开槽不洗。实验结束后，将剩余氧化苦参碱倒入指定回收瓶中。注意事项