氧化苦参碱提取工艺的研究

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1、氧化苦参碱提取工艺的研究摘要:采用单因素试验和正交试验对从苦参药材中提取氧化苦参碱的工艺进行了研究。试验结果表明,最适提取溶剂为乙醇溶液,最佳提取条件为:溶剂乙醇浓度为60%、料液比为1:30、温度为80°C、时间为85min,在此条件下提取氧化苦参碱得率达到6.58mg・g-l,较优化前提高了2.8倍。关键词:苦参;氧化苦参碱;捉取工艺中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1007-2349(2009)06-0055-02苦参乂名地槐、野槐、牛参等,为豆科槐属植物(SophoraflavescensAit)的丁燥根,主产于我国山西、河南

2、、河北及西北各省III。苦参含有多种牛物碱,氧化苦参碱是其中的主要冇效药用成分。现代药理研究表明,氧化苦参碱具冇抗炎、保肝、抗肿瘤、抗心律失常和免疫调节等功能。近年来冇关苦参生物碱提取的研究报道多数集屮在其分析检测上,所采用的提取方法多为分析检测其含量时的而处理方法,存在着工艺路线长、步骤多、效率低、能耗物耗鬲等问题,缺少生产应用价值。本研究采用单因素试验和正交试验探讨了溶剂种类、溶剂浓度、料液比、提取温度和时间对氧化苦参碱提取得率的影响,以期确定其最佳提取条件,为实际生产提供理论依据。1仪器与材料1.1仪器UV-2000紫外可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司),B

3、S110S电了分析天平(北京赛多利斯天平有限公司),PHS-3C酸度计(上海精密科学仪器有限公司),R201D-1I旋转蒸发仪(上海中顺生物科技有限公司),SHB-3循环水多用真空泵(郑州杜甫仪器厂),JY96一【1超声波仪(宁波海曙祥鑫科教仪器冇限公司),DZKW-4恒温水浴锅(北京中兴仪器厂),回流提取装置(自制)。1.2材料氧化苦参碱对照标准品,屮国药品生物制品检定所;苦参购自南阳市张仲景中药材市场;硅胶G预制板,山东省青岛海洋化工厂;乙醇、甲醇、三氯甲烷、氨水、氢氧化钠、磷酸二氢钾、碘、漠麝香草酚蓝等均为分析纯。2方法与结果2.1标准曲线的绘制2.1.1标准品溶

4、液的配制精密称取干燥至恒重的氧化苦参碱标准品,以无水乙醇溶解,配制成每ImL含2.5mg的标准品溶液。2.1.2标准Illi线的制备吸取标准品溶液10、20、30、40、50pL分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一甲醇一氨水(5:0.6:0.2)为展开剂展开,展距约10cm取出,晾干,碘蒸气显色。刮下氧化苦参碱斑点处硅胶,移入离心管中,加无水乙醇6汕,超声提取2次,每次15min,离心15min(2000r.min-l

5、密塞,振摇2min,移入50mL分液漏斗中,静置30min,分出氧仿层于具塞试管中,以氯仿为空白,置入分光光度计中在波长为410nm处测各浓度吸光度。以浓度(ng.mL-l

6、0PL,按2.1.2项的方法进行点样、展开、刮板、洗脱、显色、测定。由标准曲线得出样品的浓度,计算出样品相应的产品得率。2.3单因索试验及结果2.3.1捉取溶剂的选择准确称取苦参药材粉末5份,每份10.0g,在其它提取条件相同的情况下,分别用甲醇、氯仿、95%乙醇、水、0.2%盐酸为溶剂回流提取,按2,2项的方法测定,计算出氧化苦参碱得率(每lg苦参药材经提取所得氧化苦参碱的mg数,mg・g-l)分别为1.91、1.44、2.35、1.82、2.06o结果表明,在所选用的5种提取溶剂中,乙醇溶剂提取的氧化苦参碱得率最高,为2.35mg•g

7、—lo因此,乙醇为最适提取溶剂。2.3.2提取溶剂浓度的选择准确称取苦参笏材粉末7份,每份10.0g,在其它提取条件相同的情况下,分别用体积分数为35%、45%、55%、65%、75%、85%、95%的乙醇溶液为溶剂回流提取,按2.2项的方法测定,得出氧化苦参碱得率(mg・g-l

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