探究苦参生物碱的提取及氧化苦参碱的纯化

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1、山东大学硕士学位论文苦参生物碱的提取及氧化苦参碱的纯化姓名：胡晶红申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：杜爱玲20070515山东大学硕士学位论文摘要本文将超临界二氧化碳萃取应用于苦参生物碱的提取过程，与其它方法相结合，获得了高效、合理、低污染的苦参生物碱的提取分离方法。首先，根据超临界C02流体和目标提取物苦参生物碱的溶解度参数分析，设计了不同的技术路线；然后通过试验选择确定了应用超临界C02流体技术获得较高苦参总碱收率的环保型工艺路线，并研究了工艺条件对苦参总碱收率的影响；对获得的苦参总碱中的目标产物氧化苦参碱进行分离纯化；最后对苦参总碱中的苦参碱进行氧化研究，将其全部

2、转化成氧化苦参碱。在试验选择萃取苦参中苦参总碱的工艺路线阶段，我们考察了如下三种工艺路线：加提携剂的超临界C02流体萃取，超临界除油．溶剂萃取相结合萃取法，超临界除油．加提携剂的超I临界萃取相结合萃取法。通过与溶剂萃取方法相对照，以苦参总碱收率为指标，得出以上三种工艺路线中超临界除油-溶剂萃取相结合萃取法的苦参总碱收率最高，达到1．96％，为溶剂萃取法的2．4倍。在超临界除油一溶剂萃取相结合的方法中，采用均匀设计方法设计试验方案，经过均匀设计软件处理，得到了两个关联方程式，并用其成功地指导了后续试验。这两个关联方程式分别如下。超l

3、函界萃取的萃取率与萃取条件的关联方程式：K一1

4、．03+9．62x10-2X1—0．612(3+7．46x10．2x；一1．10xlO-3X1X2+2．21x10“工23—2．72x10．3石；+6．48x10～X1X2X3其中Yl为超临界萃取的萃取率，x-．x3依次为超l临界的萃取压力，萃取温度，萃取时间。苦参总碱收率与超临界萃取条件的关联方程式：K一一2．11+0．133Xl+6．4．4x10—2X2—2．40x10。3X1X2—8．76x10‘4X2X3—3．03x10～X1X3山东大学硕士学位论文其中Y2为苦参总碱的收率，x1．x3依次为超临界的萃取压力，萃取温度，萃取时间。通过对数据的优化处理，得出超临界除油一溶剂

5、萃取相结合的方法可获得最高苦参萃取率2．3％的SFE条件是35℃，35MPa，提取时间8小时，经验证试验得到萃取率为2．35％和2．22％，可获得最高苦参总碱收率1．96％的SFE条件是75。C，12MPa，提取时间2小时，经验证试验得到苦参总碱收率为1．78％和1_82％。苦参萃取率最高的SFE条件并不是获得苦参总碱收率最高的条件，二者不具有关联性。将溶剂萃取方法及超临界除油一溶剂萃取相结合的方法获得的苦参总碱中的氧化苦参碱的分离纯化过程进行对比，得出超临界除油一溶剂萃取相结合的方法的分离过程简单，得到的氧化苦参碱纯度高，晶型稳定。分离过程消耗的有机溶剂量少，分离后最终获得的

6、苦参总碱含量，溶剂萃取法仅为0．212％，而超临界除油一溶剂萃取相结合方法为O．914％，是溶剂萃取法的4．5倍。对超临界除油一溶剂萃取相结合方法获得苦参总碱进行氧化研究，采用30％过氧化氢水溶液作氧化剂，考察反应温度、H202／总碱反应摩尔比，反应时间对反应程度的影响，得出在60"C，H202／总碱摩尔比为4：1，反应时间24小时的条件下苦参碱可以完全转化成氧化苦参碱。对氧化后的苦参总碱进行分离，可获得纯度为75．23％的氧化苦参碱晶体。本文建立了苦参中生物碱提取分离各环节的系统的分析鉴定方法：采用酸碱滴定方法测定提取物中的苦参总碱的含量，采用薄层色谱分析法定性鉴别分离后总碱

7、中的生物碱种类，采用GC．MS方法定量测定超临界萃取物成分，采用HPLC方法定量测定氧化苦参碱的晶体纯度。本文的创新点在于将超临界流体萃取技术作为一种辅助手段，用于提取苦参中的苦参碱类生物碱的物料准备阶段，即用其除去原料中的脂溶性杂质，不仅便于后续的提取分离过程，而且明显提高了苦参碱类物质的收率。关键词：苦参；氧化苦参碱；超临界流体萃取；均匀设计ⅡABSTRACTSFEcombinedwithotherextractionmethodwasappliedtoextractmatrine-typealkaloidsfromSophoraFlavescensAit．inthisar

8、ticle，inordertoobtainamoreefficient，reasonableextractionandseparationprocessofmatrine·typealkaloidswithlowpollution．Firstly,differentextractionprocessesweredesignedaccordingtothesolubilityparametercomparisonbetweenSC—C02andmatrine‘typealkaloids·Sec