天然产物的提取分离与结构鉴定

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1、第二章天然产物的提取分离和结构鉴定一、基本概念1、提取：利用适当的溶剂或方法，将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。2、分离：将提取物中所含的各种成分一一分开，并将得到的单体加以精制的过程。第一节天然产物的提取研究天然产物化学成分的基本步骤原材料单体化合物总提取物不同部位目的化合物结构修饰人工合成提取初步分离精细分离纯化水亲水性有机溶剂亲脂性有机溶剂二、提取方法超临界流体萃取法（SFE）水蒸气蒸馏法溶剂提取法升华法压榨法溶剂（一）溶剂提取法溶剂提取法原理——“相似相溶”溶剂的选择取决于被提取成分化学结构、溶解性及溶剂的性质。注意：乙醇、甲醇虽然属于亲水性溶剂，可与水混溶，但很

2、多亲脂性成分可溶于乙醇、甲醇，所以乙醇或甲醇提取液中既有水溶性成分，也有很多脂溶性成分。溶剂提取法根据天然成分的溶解性不同，选用对所需成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将所需成分从生物材料中溶解出来的一种提取方法。溶剂提取是指溶剂进入生物体细胞，溶解或分散其有用物质而变成浸出物的全过程。包括浸润、解吸和扩散三个阶段。1、溶剂提取法的原理选择溶剂依据相似相溶原理。浸润：渗透阶段溶剂通过细胞壁渗透到细胞中。解吸：溶解阶段细胞内容物与细胞组织之间有亲和力，溶剂破除这种亲和力。扩散：置换阶段利用细胞内的渗透力产生的压差而抽提出来，用溶剂占领内容物的位置而将内容物置换出来。2、选择溶

3、剂的要点*对所要成分溶解度大*沸点适中容易回收*低毒安全*廉价天然产物成分中，萜、甾等大环、稠环化合物极性小，易溶于氯仿、乙醚等；糖、苷等易溶于水、乙醇等极性溶剂中；酸碱性成分因存在状态不同溶解性不同。最常用的溶剂为乙醇。3、常用溶剂的分类水及酸水或碱水等，适合提取无机盐、可溶性糖、多酚类、氨基酸、水溶性蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。1.强极性溶剂2.弱极性溶剂3.非极性溶剂亲脂性有机溶剂，如乙醚、氯仿、乙酸乙酯、苯、石油醚、环己烷等。适合提取：除蛋白质、粘液质、果胶、淀粉与部分多糖外，大多可溶；部分脂溶成分亦可溶。通过调节乙醇浓度、加酸、加碱可改变分离效果。亲水性有机溶剂

4、，如甲醇、乙醇、丙酮。适合提取极性小的成分，但渗透性差，易燃、易挥发，常有毒性；样品中水分多则提取效果差水>甲醇>乙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>苯>石油醚常见溶剂极性的强弱顺序：4、溶剂的选择(1)水：为价廉、易得、使用安全的强极性溶剂。适于提取无机盐、糖、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱盐、苷类等。(2)亲水性有机溶剂：以乙醇最常用。高浓度提取亲脂性成分，低浓度提取亲水性成分。(3)亲脂性有机溶剂：具有较强的选择性，对挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元均可提取出来。优缺点：沸点低，浓缩回收方便，但易燃、有毒、价贵，穿透力差。5、溶剂提取的方法溶剂提取的方

5、法连续回流提取法回流提取法煎煮法（煎中药）渗漉法浸渍法（泡药酒）（1）浸渍特点适用于较易提取的有效成分遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质的天然物的提取。适用范围特点：浸出率较差，特别是用水为溶剂，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。粉碎好的药材放入提取用的容中，加入溶剂使没过药面，浸泡12小时。滤出溶剂，加入新的溶剂继续提取加入溶剂浸泡12小时后浸渍法（2）渗漉法向原料粗粉中不断添加溶剂，使其渗过原料，从渗漉筒下端出口流出浸出液的一种浸出方法。（2）渗漉特点当溶剂渗进原料溶出成分比重加大而向下移动时，上层的溶液或稀浸出液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能

6、较好地进行。原理特点：浸出效率较高，浸出液较澄清。溶剂消耗量大、费时长。（3）煎煮法以水为溶剂，对遇热易破坏和挥发性成分有影响，对含多量淀粉、黏液质的原料也不适用。传统的中药煎制。（4）回流提取法使用有机溶剂。对遇热易破坏的成分有影响。（5）连续回流提取法索式提取器的组成循环使用挥发性的有机溶剂，在脂肪提取器中连续提取的方法。提取效率高，节省溶剂。但不适于热不稳定成分的提取。也可采用混合溶剂，常用的有水和乙醇。不同比例的溶剂可提出不同成分，如CHCl3-C2H5OH(95:5)可提取出强心甙、有机酸、叶绿素等。连续回流(索氏提取)①.把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒，然后把需要

7、提取的样品放入滤纸筒内，装入提取器。注意:a.滤纸筒既要紧贴器壁，又要方便取放。（滤纸筒上可以套一圈棉线，方便提取完成后取出滤纸筒。）b.被提取物高度不能超过虹吸管，否则被提取物不能被溶剂充分浸泡，影响提取效果。被提取物亦不能漏出滤纸筒，以免堵塞虹吸管。如果试样较轻，可以用脱脂棉压住试样。操作步骤：②.在提取用的烧瓶中加入提取溶剂和沸石（没有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片，目的就是防止暴沸）。③.连接好烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水,加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷