天然产物的提取分离和结构鉴定.ppt

《天然产物的提取分离和结构鉴定.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、天然产物的提取分离和结构鉴定Chapter2教学目的与要求：了解天然产物化学的预实验与提取掌握天然产物化学成分提取分离的原理及方法掌握色谱分离方法了解天然产物化学结构的测定方法主要内容一、天然产物化学成分的预实验与提取二、色谱分离分析方法三、结晶和重结晶四、天然产物化学成分的结构鉴定§2.1天然产物化学成分的预实验与提取提取：将有效成分从天然物质中提出的过程分离：将提取中混合的性质相同或不同的成分进一步分开的过程研究天然产物化学成分的基本步骤原材料单体化合物总提取物不同部位目的化合物结构修饰人工合成提取初步分离精细分离纯化一、天然产物化学成分的预实验1.基本原

2、理：根据各成分极性的不同，先系统地分成几个不同部分，然后利用显色反应或沉淀反应，或结合纸色谱、薄板色谱，定性判断各部分中可能含有的化合物类型。2.选择合适的极性溶剂（相似相溶）石油醚＜环己烷＜苯＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇＜丙醇，乙醇＜甲醇＜水＜含盐水极性：小————大亲脂性：大————小亲水性：小————大适用于极性从小到大的预实验采用石油醚、水、95%乙醇的三段法进行粗分，提高工作效率二、天然产物化学成分的系统分离1.系统分离：选择一系列分离措施，将性质相近的组分集中在一起提取出来，以便分别与临床、动物试验、检测等相配合，确定该部分是否有效目的：对无效部

3、分暂不追踪，对有效部分视具体情况再进行分离，找出关键成分。2.系统分离阶段粗分阶段：又称部位分离，大类物质的分离，如皂苷、蛋白质等；细分阶段：组分分离对于水提取液，采用离子交换树脂将其分为碱、酸和中性三部分：三、提取天然产物的常用方法1.溶剂法2.水蒸气蒸馏法3.分馏法4.吸附法5.沉淀法6盐析法7.透析法8.升华法1、溶剂提取法及其原理溶剂法溶剂提取法：是根据天然产物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。原理：根据“相似相溶”原理，选择与化合物极性相当的溶剂将化合物从植物

4、组织中溶解出来，同时，由于某些化合物的增溶或助溶作用，其极性与溶剂极性相差较大的化合物也可溶解出来。2、常用溶剂的特点石油醚,环己烷,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇,极性：小————大亲脂性：大————小亲水性：小————大比水重的有机溶剂：氯仿与水分层的有机溶剂：环己烷~正丁醇能与水分层的极性最大的有机溶剂：正丁醇与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：丙酮~甲醇极性最大的有机溶剂：甲醇极性最小的有机溶剂：石油醚常用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成分的有机溶剂：正丁醇溶解范围最广的有机溶剂：乙醇选择溶剂要注意以下三点：①溶剂对有效成分溶解度大

5、，对杂质溶解度小；②溶剂不能与中药的成分起化学变化；③溶剂要经济、易得、使用安全等。3、溶剂的选择4、各种溶剂提取法连续回流提取法等浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装入适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。01溶剂罐02变频物料泵03快速渗漏机04流量计05渗滤液罐06可调试电加热水箱07热水泵08高效旋转薄膜蒸发器09浓缩液罐10冷凝器11冷却器12受却器13真空泵

6、14控制柜SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图SLNS-快速渗漉提取浓缩机组煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌，以免局部药材受热太高，容易焦糊。有蒸汽加热设备的药厂，多采用大反应锅、大铜锅、大木桶，或水泥砌的池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过管道互相连接，进行连续煎浸。回流提取法：应用有机溶剂加热提取，需采用回流加热装置，以免溶剂挥发损失。小量操作时，可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约1～2cm。在水浴中加热回流，一般保持沸腾约1小时后

7、放冷过滤，再在药渣中加溶剂，作第二、三次加热回流分别约半小时，或至基本提尽有效成分为止。此法提取效率较冷浸法高，大量生产中多采用连续提取法。连续回流提取法：应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成分，不论小型实验或大型生产，均以连续提取法为好，而且需用溶剂量较少，提取成分也较完全。实验室常用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法，一般需数小时才能提取完全。提取成分受热时间较长，遇热不稳定易变化的成分不宜采用此法。提取方法溶剂操作提取效率使用范围备注浸渍法水或有机溶剂不加热效率低各类成分，尤遇热不稳定成分出膏率低，易发霉，需加防腐剂渗漉法有机溶剂不加热—脂溶性成分消耗

8、溶剂量大，费时长煎煮法水直火加热—水溶