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1、2014年下半年酸牛乳理化指标的检测开放实验内容酸牛乳主要理化指标的检测酸牛乳是以生牛乳或乳粉为原料,经杀菌、接种嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌(徳氏乳杆菌保加利亚亚种)发酵制成的成品。风味酸乳是以80%以上生牛乳或乳粉为原料,添加其它原料,经杀菌、接种嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌(德氏乳杆菌保加利亚亚种)发酵前或后添加或不添加食站添加剂、营养强化剂、果蔬、谷物等制成的产品。酸牛乳和风味酸乳的主要理化指标是不同的,主要理化指标包括蛋口质、脂肪、非脂乳固体、酸度等。木实验主要目的是:学生实际样品的分析方法,通过对酸牛乳主要理化指标的分析,包括试样的制备(分离提纯)、分析条件及方法的选择、标准溶液的
2、配制和标定、以及数据处理等内容,综合训练食品分析的基木技能;掌握酸牛乳主要理化指标蛋白质、脂肪、非脂乳固体、酸度等的测定方法。指标一蛋白质含量的测定一、实验原理蛋口质是含氮的有机化合物。酸牛乳与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋口质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸後。然示碱化蒸懈使氨游离,用硼酸吸收后,再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗暈乘以换算系数,即为蛋白质的AMo二、试剂与仪器1.试剂所有试剂均用不含氨的蒸镉水配制。硫酸铜。硫酸钾。硫酸。硼酸溶液(20g/L):称取硼酸20g,溶解于1000mL热水屮,冷却后加lOmLO.l%漠甲酚绿和7mL0.1%甲基红指示剂。漠甲酚绿■甲基红混
3、合指示剂量取30mL漠甲酚绿的乙醇溶液(2g/L),加入20mL甲基红的乙醇溶液(lg/L),混匀。氢氧化钠溶液(400g/L):称取400g氢氧化钠,加水溶解至lOOOmLo0.05mol/L硫酸标准溶液或0.1mol/L盐酸标准溶液。混合消化液:H2SO4-H2O2-H2O(2:3:1):在100mL水中缓慢加入浓硫酸200mL,冷却示再加入30%H202300mL,混匀备用。此溶液存在在阴凉处可保存1个月。混合催化剂:硫酸铜(CuSO4.5H2O)10g,K2S04100g,iffl粉0.2g,在研钵中研细使通过40目筛,混匀后备用。2.仪器2300型凯氏定氮仪:包扌舌消化炉和定氮蒸
4、谓装置2部分组成。电热干燥箱。三、操作步戈1.O.lmol/L盐酸标准溶液的配制与标定(1)0.1mol/L盐酸标准溶液的配制:量取9mL盐酸,加水稀释至lOOOmLo(2)0.1mol/L盐酸标准溶液的标定:减重法准确称取约0.15g于270〜300°C干燥至恒重的基准无水碳酸钠,加入50mL水使之溶解,再加10滴漠甲酚绿•甲基红混合指示剂,用配制的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色,煮沸2min,冷却至室温,继续滴定至由绿色变为暗紫色,做三个平行试验,同时以水代替碳酸钠溶液做空白对比试验。按下式计算盐酸标准溶液的浓度,取三次计算结果的平均值作为盐酸标准溶液的浓度。m(%-岭)x0
5、.0530式小c——盐酸标准溶液的实际浓度,mol/L;m——基准无水碳酸钠的质量,g;比——样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V2——空口试验消耗盐酸标准溶液的体积,mL;0.0530—Na2CO3的毫摩质量,g/mmok计算结果保留到小数点后四位。2.样品消化:采用减重法准确称取lg左右的酸牛乳于消化管中,加混合催化剂2.5g,混合消化液15mL,在消化炉上设置好消化温度420°C,消化lh。3.样品的测定:把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上,按仪器的操作规程测试。流程图见卜-页图当消化管就位安全门关闭后,仪器开始运行。当打开电源后,仪器会口动执行一个白检程序,如
6、果检测到故障,信息会在屏幕上显示。在排除故障后,按回车键确认。分析程序在插入消化管7和关闭安全门后启动,硼酸吸收液通过泵18从桶17打至滴定缸23,同时蒸饰水通过泵2从桶5打至消化管7。如果设定为普通分析模式,碱通过泵10从桶9打至消化管7。一个延时(指软件程序规定的时间)后,蒸汽阀4打开将蒸汽送至消化管,同时冷凝水阀门打开将冷水送至冷凝器20。蒸饰出的氨气通过冷凝器20冷凝被送至含有硼酸吸收液的滴定缸23。在蒸憎的同时,根据滴定缸内指示剂的颜色,盐酸标准液通过滴定器27从滴定剂(标准盐酸)桶28中打入。当滴定缸的液位上升至液位探针30,微处理器通过光电管31控制是否到达终点。如果此时已到
7、终点,蒸馆会继续补偿直至规定体积。如果不到终点,蒸憎会继续直到一个稳定的终点。在蒸馆结束后,排污阀24打开,滴定缸排污,此时蒸汽继续冲洗系统。当滴定缸排净后,蒸汽阀4关闭,截止阀11打开,使消化管内液体排放至膨胀缸15,管路排放阀14打开,废液排放至收集桶13。结果显示在屏幕上或打印岀來,更换消化管,关闭安全门,开始卜•次分析。四、结果计算计算公式同常量凯氏定氮法,但本仪器町以将测定结果计算后直接输出在屏幕上,根据耍求可