聚酰亚胺粉体制备

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1、本科毕业设计（论丈丿丈执翻啥聚酰亚胺模塑粉的制备UdoReiter,Mutterstadt;JenoeKovacs,Bobenheim-Roxheim;Hans-UweSchenck,Wachenheim,allofFed.Rep.ofGermany姓名：李富振学号.130830109班号1308301学科专业：材料科学与工程指导教师：王新波摘要木发明可用于制备特别适合热压烧结成型的聚酰亚胺模塑粉，这种模塑粉是通过将在极性溶剂中用常规方式获得的特性粘度为1.5・2.5dl/g的芳香族聚酰胺酸与带水剂相混合，把混合物加热

2、至带水剂的沸点，生成的水通过共沸除去，过滤沉淀的聚酰亚胺粉体，洗涤，如果可以，干燥除去溶剂。专利正文此项发明涉及聚酰亚胺粉体的制备及其应用。众所周知，在非极性溶剂中可以制备芳香族聚酰胺酸溶液。加热到50°C以上或加热的同时加入乙酸肝/毗噪，则聚酰胺酸可以转变为相应的聚酰亚胺。另外也可以将聚酰胺酸溶液用溶剂稀释并沉淀在甲醇或水中，通过加热，沉淀出的粉末可以转化为聚酰亚胺。但是这些方法都有实质性的缺陷，在上述绝大多数的沉淀方法屮都需要大量溶剂，而且残余溶剂必须被小心地从沉淀出的粉体上清洗干净。即使是粉体中微量的残留溶剂也会

3、对后续加工产牛影响，所以粉体的清洗是很昂贵的。通过将聚酰胺酸溶液加热至50°C以上得到的聚酰亚胺粉末分子量不够大，加热的同时用乙酸酹或毗呢又很昂贵并且很复杂。这项发明的目的就是提供一个可以避免上述诸多缺陷的制备聚酰亚胺粉体的新方法。我们发现通过常规方法获得的聚酰胺酸溶液可以采用一定的加工方法制备聚酰亚胺粉体达到上述目标。将特性粘度为1.5・2.5dL/g的芳香族聚酰胺酸溶解于非极性有机溶剂与吸水剂的混合物屮，将混合物加热至吸水剂的沸点，形成的水被共沸蒸发掉，聚酰亚胺析出沉淀并将其过滤出来，如有必要可以清洗后并烘干。此项

4、发明也提供了聚酰胺酸在热压烧结制品生产方面的应用。根据这项发明，聚酰胺酸环化转化为聚酰亚胺的过程中生成的水意外地给制粉过程带来了便利，牛成的水在共沸过程中被蒸发除去于是就得到了很适合后续加工的细微的粉体。考虑到此发明制备过程中要用到的原料，应当注意以下几点：芳香族聚酰胺酸可以由芳香族二酹和芳香族二胺通过常规手段制备。合适的二酹应当具有以下形式：其中R是种含有一个或一个以上不饱和芳香六元环的三价基团，四个辣基直接连在不同的碳原子上，而且每一对按基都被连在一个不饱和芳香六元环的相邻碳原子上。例如：均苯四甲酸酹,2,3,6,

5、7,-蔡四竣酸二肝,33,4,4-联苯四甲酸二酹，1,2,4,6―荼四竣酸二酹，2,2；3,3-二苯基四竣酸二酹，2,2■二（3,4■二竣基苯基）■丙烷二酹，双（3,4■二竣基苯基）.飒二酊，（3,4■二竣基苯基）・瞇二酊•，2,2双・（2,3・二竣基苯基）•丙烷二酊•,1,1■双（2,3■二竣基苯基）■乙烷二酹，1,1・双・（3,4■二竣基苯基）■乙烷二酉干，双（2,3・二竣基苯基）■甲烷二酹，双（3,4■二竣基苯基）■甲烷二酹，3,4,3昇・二苯甲酮四竣酸二酉干及其这些物质的混合物。优先选用均苯四酸二酊和二苯甲酮四

6、竣酸二酊。合适的芳香族二胺通常具有H2N-R'-NH2结构，其中R，是二价多环芳香族基其中R2和R3是从具有1・3个碳原子，氧原子，硫原子，或・SO2的亚烷基碳链中选出的，这样的二胺有：二胺是44■二氨基二苯基丙烷，4半二氨基二苯基甲烷，4,二氨基二苯胺，联苯胺，4,4=二氨基二苯硫瞇，4半二氨基二苯砚，33•二氨基二苯飒，4,4匚二氨基二苯基瞇，双（4•氨基苯基）二乙基硅烷，双（4•氨基苯基）.苯基氧化麟，双件氨基苯基）N■甲胺，1,5■二氨基蔡,33■二甲基441二氨基联苯,33■二甲氧基联苯胺，1,4・对-（对氨

7、基苯氧基）■苯，1,3・对■（对氨基苯氧基）■苯以及这些物质的混合物。优先选择的二胺是二氨基二苯储和二氨基二苯基甲烷。可供聚酰胺酸合成与溶解的非质子极性溶剂有，N,N・二甲基乙酰氨，特別是N,N■二甲基甲酰胺，N•甲基毗咯烷酮，二甲基亚砚，或者他们的混合溶剂，溶剂的质量分数在95%到75%之间，最好在90%到80%之间。芳香族四酸二酹通常与等摩尔量的芳香族二胺反应來制备聚酰胺酸。聚酰胺酸溶液可以通过以下方法很方便地制备，先将总量90-95%的芳香族二肝加入到0-30°C的芳香族二胺的非极性质子溶液中，当反应完成后，在0

8、-40°C下继续分次加入少量芳香族四酸二肝（例如每次2.5%的量），直到特性粘度达到1.5到2.5dl/go根据这项发明，一种吸水介质被加入到聚酰胺酸溶液中，得到的混合物被加热到这种介质的沸点，聚酰胺酸转化为聚酰亚胺过程中生成的水被共沸蒸憎除去。用常规的水分离器可以很容易将吸水介质与水分离，并将介质循环使用与反应体系以除去体系屮的