《功能粉体材料制备》PPT课件

《《功能粉体材料制备》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、粉体材料性能表征粉末晶体结构(微结构及缺陷)化学组成颗粒形状粉末粒度及其分布比表面积表面电性和表面能在不同体系下的分散性粉体材料性能表征的主要内容决定了粉体的力学、物理和化学特性X射线衍射(XRD)电子衍射(ED)常用粉末晶体结构性能表征确定粉末的晶体结构，晶态或非晶态确定粉末的结晶度确定粉末的化学组成（含量在2%以上）确定显露晶面，计算晶胞参数，判断晶体结构缺陷估算粉末晶粒大小X射线衍射(XRD)估算粉末晶粒大小X射线衍射(XRD)根据谢乐公式：式中:λ为X射线衍射线的波长;d为晶粒大小;B为衍射线半高宽。B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度。

2、θ需选取低角度X射线衍射线(2θ≤50°)进行计算。B值在计算时,需从测量的半高宽BM中扣除仪器宽化的影响。*X射线衍射线宽法测得的是晶粒度,这与颗粒度意义是有区别的.一般X射线衍射图谱提供的数据分析条件K现象Bragg方程2dsinθ=nλX-Raydiffraction某粉末的X射线衍射图衍射角晶面符号峰的强度电子衍射(EDS)确定晶态、非晶或多晶确定晶面，计算晶面间距ElectronMicroscopeAnalyzer非晶粉末电子衍射照片结晶度低的粉末电子衍射照片结晶度好的粉末电子衍射照片电子衍射(EDS)某粉末的电子衍射照片从内到外依

3、次为低指数晶面到高指数晶面,当高指数晶面显露表明粉末结晶度越高,晶体结构越完整.一般来说,当粉末细到一定程度,越细高指数晶面越难以显露.①单一颗粒的形状表示:当单一颗粒在水平位置处于稳定状态时，可在相互正交的三个轴线方向上测得最大值L、B、T.②均齐度:颗粒两个外形尺寸的比值称为均齐度.包括长短度N和扁平度M。N=L/B，M=B/T此外，N与M的比值称为Zingg指数.③充满度:体积充满度Fv定义为颗粒外接长方体的体积与该颗粒体积之比.面积充满度FA定义为颗粒外接矩形的面积与其投影面积A之比.④球形度:表示颗粒接近球体的程度.式中Dv表示颗粒的

4、球体积当量径，S为颗粒表面积，V为颗粒的体积。粉末形状内涵光学显微镜（Opticalmicroscope）扫描电子显微镜（Scanelectronmicroscope，SEM)透射电子显微镜（Transmissionelectronmicroscope，TEM)粉末形状表征方法放大倍数,成像特征和成像机理不同.事实上这三种显微镜的每一种又可以根据其成像特征和成像机理细分为几种甚至十几种相关的显微镜.一般分析时根据粉末大小和要表征的内容,考虑到分析成本进行选择.常用粉末粒度及其分布表征方法显微镜+图象分析软件（适用范围广，统计范围有限）筛分析（S

5、ieveAnalysis）费氏粒度分析仪（FSSSParticleSizeAnalyzer）斯科特粒度分析仪（ScottParticleSizeAnalyzer，sedimentationanalysis)激光粒度分析仪（LazerParticleSizeAnalyzer）颗粒图像处理仪颗粒图像处理仪是由光学显微镜、CCD摄像机、图像捕捉卡和计算机组成。性能特点:除了可以测量粒度以外还可以进行一般的形貌特征分析;所得测量结果直观、可靠,既可以直接测量粒度分布,又可以作为其它粒度仪器测试可靠性的评判参考仪器。主要缺点:操作手续比较繁琐,测量时间长

6、,易受人为因素的影响;取样量较少,代表性不强,适合测量粒度分布范围较窄的样品。激光粒度光散射法激光粒度仪是根据光的散射现象测量颗粒大小的。颗粒尺寸越大,散射角越小;颗粒尺寸越小,散射角越大。测试范围广：1～3000nm。自动化程度高，测试速度快。不适应高浓度样品，难以用于在线测量。对非球形颗粒易产生偏差。粉末样品在介质中的分散好坏，影响测量结果。激光粒度分析仪激光粒度分析仪测试结果提供的信息激光粒度分析仪两种粉末分析结果实例激光粒度分析仪粉末粒度分布单分散性评价的一种表示方法:在累积分布曲线上作切线,然后根据切线斜率来判断粉末粒度分布情况.测量

7、动态范围宽,适用性广。现在先进的激光粒度仪的动态范围可达1∶1000(动态范围是指仪器同时能测量的最小颗粒与最大颗粒之比)。测量速度快。测量一个样品一般只需1～2min。测量精度高,重现性好。操作方便,不受环境温度的影响。不破坏样品,又能得到样品体积的分布。主要缺点:分辨率较低,不适于测量粒度分布范围很窄的样品。激光粒度分析仪特点离心沉降仪是根据Stokes定律的原理进行测定的。Stokes定律即在重力场中、在合理的粒径范围内,球形颗粒在液体中的沉降速度为:或者式中:ｖ表示颗粒的沉降速度;ｘ表示颗粒的直径;s和f分别表示颗粒和沉降液的密度;

8、ｇ表示重力加速度,η表示液体的粘度系数。离心沉降法(Centrifugalsedimentationmethod)传统的粒度测量仪器,通过测量分析颗粒