《粉体合成与制备》PPT课件

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1、第6章粉体合成与制备6．1机械粉磨法6．1．1普通机械粉磨法及其原理6．1机械粉磨法6．1．2其它机械粉磨方法6．2固相合成法6．2．1固相反应法6．2固相合成法6．2．1固相反应法6．2固相合成法6．2．1固相反应法6．2固相合成法6．2．1固相反应法6．2固相合成法6．2．1固相反应法6．2固相合成法6．2．2固相热分解法6．2固相合成法6．2．3固态置换法Solid-StateMetatheticRoute6．2固相合成法6．2．4自蔓延高温合成法Self-PropagatingHigh-TemperatureSynthesis，简称SHS6．2．4．1基本原理6．2固相合成法6．

2、2．4自蔓延高温合成法6．2．4．2应用实例(1)TiC的合成将一般纯度的钛粉和碳粉等原料按比例混合均匀，然后置于燃烧反应釜中通电点火燃烧。整个过程只需要数秒或数分钟，需要提供少许能量，可以在空气中进行。传统的TiC合成方法周期长、能耗大、设备投资大，SHS工艺则与之形成鲜明的对照。用此法合成的TiC粉体收率高达98%，并且因燃烧温度极高(Ti+C为3277K，Ti+2B为2999K)，原料中许多杂质可挥发掉，产品纯度高于传统方法合成的粉料。6．2固相合成法6．2．4自蔓延高温合成法6．2．4．2应用实例6．2固相合成法6．2．4自蔓延高温合成法6．2．4．2应用实例6．2固相合成法6．

3、2．5机械合金化法MechanochemicalSynthesis6．3气相法6．3．1气相化学反应法6．3气相法6．3．1气相化学反应法6．3气相法6．3．1气相化学反应法6．3气相法6．3．1气相化学反应法6．3气相法6．3．1气相化学反应法6．3气相法6．3．1气相化学反应法6．3气相法6．3．2激光诱导化学气相沉积法LaserInducedChemicalVaporDeposition，简称LICVD6．3气相法6．3．2激光诱导化学气相沉积法6．3气相法6．3．2激光诱导化学气相沉积法6．3气相法6．3．3等离子体法6．3气相法6．3．4化学蒸发凝聚法6．3气相法6．3．5物理

4、气相沉积法6．3．5．1低压气体蒸发法6．3气相法6．3．5物理气相沉积法6．3．5．1低压气体蒸发法6．3．5．2溅射法6．3气相法6．3．5物理气相沉积法6．3．5．1低压气体蒸发法6．3．5．2溅射法6．3．5．3通电加热蒸发法6．4液相法6．4．1沉淀法6．4．1．1基本原理沉淀法是在原料溶液中加入适当的沉淀剂，使得原料溶液中的阳离子形成各种形式的沉淀物的方法。沉淀颗粒的大小和形状可由反应条件来控制，然后再经过滤、洗涤、干燥，有时还需经过加热分解等工艺过程而得到陶瓷粉体。沉淀法又可分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法。直接沉淀法是使溶液中的某一种金属阳离子发生化学反应而形成沉淀物

5、，其优点是可以制备高纯度的氧化物粉体。6．4液相法6．4．1沉淀法6．4．1．1基本原理化学共沉淀法一般是把化学原料以溶液状态混合，并向溶液中加入适当的沉淀剂，使溶液中已经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产物，再把它煅烧分解。由于反应在液相中，可以均匀进行，获得在微观线度中按化学计量比混合的产物。共沉淀法是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物粉体的重要方法。6．4液相法6．4．1沉淀法6．4．1．1基本原理草酸盐法是以草酸溶液作为沉淀剂，制得含有所需金属阳离子的复盐沉淀产物。下面以合成Ba0.6Sr0.4TiO3为例说明其基本原理，其主要

6、步骤如下。6．4液相法6．4．1沉淀法6．4．1．1基本原理前驱体合成反应0.6BaCl2+0.4SrCl2+TiCl4+2H2C2O4+5H2OBa0.6Sr0.4TiO(C2O4)24H2O+6HCl热处理沉淀产物而获得粉体的反应Ba0.6Sr0.4TiO(C2O4)24H2OBa0.6Sr0.4TiO(C2O4)2+4H2OBa0.6Sr0.4TiO(C2O4)2Ba0.6Sr0.4CO3+TiO2+2CO+CO2Ba0.6Sr0.4CO3+TiO2Ba0.6Sr0.4TiO3+CO26．4液相法6．4．1沉淀法6．4．1．1基本原理草酸盐共沉淀法的主要优点在于：易于提

7、纯；产物中金属阳离子组成明确可靠；易于制成含两种以上金属的复盐产物，并可在不很高的温度下分解沉淀物。主要缺点是：水中溶解度不大；成本比铵盐法高；碳易进入分解产物中形成非氧化气氛而使粉料呈灰色；高温烧结成瓷时碳燃烧易产生气孔。6．4液相法6．4．1沉淀法6．4．1．1基本原理铵盐法是采用氨水、碳酸氢铵或碳酸铵，使得原料溶液中的金属离子成为碳酸盐或氢氧化物沉淀出来。下面以制备钛酸钡(BaTiO3)粉体和钛酸铅(PbTiO3)粉体为例叙述