纳米复合粉体的制备

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1、、无机材料学报,第卷第期,年月一一一文章编号,纳米复合粉体的制备黄祥卉,陈振华湖南,长沙大学材料科学与工程学院,一摘要以硝酸铁和正硅酸乙酷分别作为氧化铁和的前驱体通过溶胶凝胶工艺制备了·争纳米复合粉体,基若使用抓化铁为氧化铁前驱体体中则会生成·,当当干凝胶热处理温度较低时复合粉体硝酸铁为前驱体以非晶态存在达·到时,一粒子在基,体中大盆形成随着热处理温度的进一步升高粉体中开始有一杂质生成使用盐酸做添加剂对复合粉体中午粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响一一守,关键词纳米复合粉体溶胶凝胶工艺中图分类号文献标识码引言,、、、、磁性纳米粒子由于

2、其独特的磁性能在巨磁电阻磁性液体和磁记录软磁永磁磁、、一致冷巨磁阻抗材料以及磁光器件磁探测器等方面具有广阔的应用前景,守作,,为一种磁性原料无论在工业生产还是科学研究中都备受瞩目将磁性氧化铁制备成具有特殊性能的纳米颗粒已引起了科研人员的极大兴趣及广泛关注一纳米颗粒材料的性能受其颗粒尺寸大小及颗粒尺寸分布,的,影响极大通过传统方法很难在纳米尺度范围内获得粒径分布均匀的可再生·,的争颗粒纳米颗粒之间的相互团聚常使纳米材料丧失其优良特性通过将磁性纳米,颗粒分散在某种基体中可有效防止纳米颗粒间的相互团聚近年来被广泛应用于制备磁一、、、性氧化铁

3、纳米复合粉体的基本方法有溶胶凝胶法’强迫水解法共沉淀法微乳、水热合成法、汽化一冷凝法一液法以及气溶胶喷射热解法等其中溶胶凝胶,,,,法工艺简单所制粉料纯度高具有分子尺度的均匀性容易保持化学成分的精确配比特一别适合多组分氧化物的制备利用溶胶凝胶法制备的多孔二氧化硅是多种纳米材料的优良载体,其多孔特性可为乍提供成核位置,将颗粒间的’,‘】溶胶凝胶团聚减到最少,,法制备过程中的一些工艺参数如前驱体种类凝胶干燥温度干凝胶热处理温度等对”一‘基复合粉体的特性有着重要的影响以往的研究卜中多通过调节前驱体浓度或热处理温度来对复合粉体中争颗粒的大小及

4、进行调控但效果都不太理想,所获得,一材料不是晶粒尺寸过小就是太宽甚至导致复合粉体中出现杂质本文通过,对午前驱体的选择及热处理温度的变换探讨争纳米复合粉体的合成机一,收到修改稿一收稿日期刁日期刁,,心作筒介黄禅卉卜女博士研究生卜月通讯联系人陈振华无机材料学报卷,理并重点讨论了采用盐酸做添加剂对午纳米复合粉体中午的颗粒尺寸大小及的影响实验、、··,所用试剂主要包括正硅酸乙酷无水乙醉和凡皆为分析纯·,标准制备工艺流程将溶于无水乙醇中制得溶液将溶,于蒸馏水中得到红棕色透亮溶液将溶液缓慢滴加到利用磁力搅拌器不,断搅拌的溶液中将所获溶胶在室温下静

5、置数天直到湿凝胶产生然后将所获湿凝胶置、于烘箱中在下干燥下干燥再将干燥所得干凝胶块在下热处理得样品,,在标准制备工艺的基础上对一些工艺参数进行了变换以探讨争纳米复合粉体·的合成机理以及这些工艺参数对最终获得的争纳米复合粉体性质的影响具体的变动如下··,,为研究铁盐种类的影响用替代在其他条件与标准工艺相比不变的情况下制备了样品,、、为研究热处理温度的影响将利用标准工艺制备的干凝胶分别在,,,下进行了热处理并将样品分别编号为为研究不同酸,,,再向混合环境的影响在样品制备阶段将溶液和溶液混合后,、,溶液中滴加盐酸并控制加入量在再在其他工艺条

6、件与标准工艺相比不变一的情况下制备样品系列三三利用红外光谱分析仪型分析干一凝胶以及在不同温度热处理后干凝胶的组成和结构透射电子显微镜分析材,根据所获、料的微观结构照片计算颗粒的平均晶粒尺寸川颗粒分布标准偏差司及颗粒分布的多分散程度川使用差示扫描量热仪一检测凝胶热处理过,一程中的物理化学变化升温速率以空气为载气型射线衍射仪,鉴定不同热处理温度下材料的析晶行为以及进行半定量分析并根据公式从衍射峰的展宽,估计平均晶粒尺寸使用振动样品磁场计对样品磁性能进行分析结果和讨论权化铁前驱体种类对纳米复合粉体的影响,图给出的是分别利用铁的硝酸盐和氯盐为

7、氧化铁的前驱体经热处理后生成、·的样品以及的射线衍射图谱两条谱线在附近都出现了与非晶相对一应的宽的弥散峰与相对应的谱线中出现的其他衍射峰是与相对应的特征峰一与相对应的谱线中的其他特征峰则为尖晶石型或的特征衍射峰从计,算所得晶格常数值以及试样所呈现的棕褚色判断复合粉体中生成的应为午。而不是。,黑色在纳米复合粉体的研制过程中,最终会生成一还是争是由制,一期黄祥卉陈振华守纳米复合粉体的制备二姗廿,洲叫崛嘛散滋一卜杯二二逻一口样品和的图谱图试样及在不同温度下对进行热处理后的图谱朋理加汤备起始阶段中生成的中间产物铁的含氧氢吼‘以对氧化物的种类所

8、决定以氯化铁和硝酸铁,哎拍作为氧化铁前驱体时中间产物分别为口刁邓,,一凡和乍经过加热口仪犯会发生溶解再结晶过程而生成一,而叨乍会直接转变为午因此要制跳创既侧备争纳米复合粉体,应选用硝酸屯拍阳铁做氧化铁前驱体的温度对纳米复