超微蟹粉加工工艺及基本性质研究【开题报告+文献综述+毕业论文】

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本科毕业论文开题报告食品科学与工程超微蟹粉加工工艺及基本性质研究一、综述本课题国内外研究动态，说明选题的依据和意义国水产加工企业的年加工能力由2004年的1426.6332万吨增长到2006年的1799.4233万吨，实际水产加工品总产量由2004年的1031.9943万吨增长到2006年的1332.4807万吨。2006年冷冻水产品产量为819.7581万吨，占加工总量的61.5％。2008年，全国有各类水产加工企业9971家，加工能力达到2197万吨/年，比1978年增长了22倍。随着我国渔业的稳步快速发展，我国的水产品加工己逐步向着种类齐全、品种多样的方向发展。从传统的活、鲜、冻、干等简单加工品发展到熟制品、小包装制品、方便制品等具有高附加值的精深加工产品，产品的档次有了明显的提升，质量不断提高，取得了很大的经济效益。目前全国水产品加工优势区域已基本形成，具有地方特色的品种区域正在逐步形成，随着水产品加工技术的提高，速食产品、淹盐及盐干等食品也成为水产品消费的重要渠道，为水产品消费拓展了空间。由于用于加工的水产品数量稳步增长，需求量增加，对稳定和拉动水产品价格产生了重要作用。与此同时，我国水产加工业的整体实力明显提高。我国水产加工品总量占水产品总量比重虽然逐年提高，但仍远低于发达国家比重，国内水产加工业发展空间仍较大。就行业周期来讲，水产品加工业处于行业成长期。可以预见，随着居民家庭可支配收入的增长、消费品种的优化和消费理念的转型，我国水产品消费将会迎来长期增长，水产加工业正面临巨大的发展机遇。Ⅰ 但我国水产品加工业仍远远落后发达国家水平，而且在取得快速发展的同时，产生了大量的废弃物，俗称下脚料（比如鱼品加工过程中剩下的鱼头、鱼尾、碎肉、鳞、皮、内脏、骨、胆，虾皮，蟹壳等），它一方面造成了环境的污染，另一方面，造成了资源的浪费。因此，综合利用水产品加工下脚料，不仅可降低主导产品成本，提高水产品的附加值；还可保持环境，减少废水、废物排放，取得较高的经济、生态和社会效益。超微粉碎是近20年迅速发展起来的一项高新技术，能把原材料加工成微米甚至纳米级的微粉，已经在各行各业得到了广泛的应用。鉴于粉碎是中药生产及应用中的基本加工技术，超微粉碎已愈来愈引起人们的关注，虽然该项技术起步较晚，开发研制的品种相对较少，但已显露出特有的优势和广阔的应用前景。　　超微粉碎技术是粉体工程中的一项重要内容，包括对粉体原料的超微粉碎，高精度的分级和表面活性改变等内容。据原料和成品颗粒的大小或粒度，粉碎可分为粗粉碎，细粉碎，微粉碎和超微粉碎，这是一个大概的分类。值得注意的是，各国各行业由于超微粉体的用途，制备方法和技术水平的差别，对超微粉体的粒度有不同的划分。我国海洋资源丰富，舟山是中国最大的海洋水产品生产、加工、销售基地，素有“中国渔都”之美称。舟山盛产海鲜，蟹种类和数量都非常丰富，其食用价值也很高，加工量非常之大，且有逐年增加的趋势，但蟹壳却作为废料被遗弃，这不但使蟹壳不能发挥它应有的价值，还对环境造成了污染。如何充分利用蟹壳的资源，是当前人们需要解决的问题。本研究是通过超细粉碎技术，将被废弃的蟹壳粉碎加工并研究其基本性质，以期能更好解决蟹壳的资源浪费问题，使蟹壳能充分利用。二、研究的基本内容，拟解决的主要问题：研究的基本内容：（1）超微技术的发展和应用；（2）超微蟹粉加工工艺；（3）超微蟹粉的基本性质研究；拟主要问题：（1）超微技术的应用范围及发展前景；（2）超微蟹粉的最佳工艺研究；（3）研究蟹粉细度、用量，吸附时间和吸附温度对污染水体中重金属吸附的影响。三、研究步骤、方法及措施：Ⅰ 研究步骤：（1）前期准备，包括原料采集、试剂准备、设备使用、资料查找等；（2）研究蟹粉细度、用量，吸附时间和吸附温度对污染水体中重金属吸附的影响；（3）确定最佳提取工艺，并计算出吸附率；（4）超微蟹粉的基本性质分析。措施：1、原料采集：由各种有关的生产企业提供，并请相关老师进行鉴定；2、所需实验仪器设备、药品、试剂、材料齐备；3、超微蟹粉的制备：（1）了解虾蟹壳的性质，成分；（2）查阅了解相关超微蟹粉工艺流程，研究超微蟹粉对污染水体中重金属吸附影响因素；（3）对实验方法要了解，并能熟练掌握；4、学会数学统计方法，对实验数据进行分析，采用响应面优化法确定最佳提取工艺条件；5、有关参考资料充足；教师的细心指导及本人的严谨实验完成本课题任务。四、参考文献[1]夏松养.水产品综合利用工艺学[M].北京:化学工业出版社，2008.[2]方旭波，陈小娥，余辉.超微蟹壳粉碎工艺及理化性质研究[J].食品科技，2009，34（2）：96-99.[3]刘树立、王春艳、盛占武.超微粉碎技术在食品工业中优势及应用研究现状，四川食品与发酵2006（6）：5-7[4]张洁、徐桂花、于颖.超微粉碎技术及其在动物资源开发中的应用肉制品加工与设备2009（10）：14-16[5]袁惠新、俞建峰.超微粉碎技术及其在食品加工中的应用[J].农机与食品机械，1999(5):32-34.[6]袁惠新、俞建峰.超微粉碎的理论、实践及其对食品工业发展的作用[J].包装与食品机械.2001.19(1):5-10.[7]关天增、雷敬卫、郑艳丽.浅谈超微粉碎[J].中国中药杂志.2002.27(7)：499-501.Ⅰ [8]孙平.食品分析[M].北京:化学工业出版社,2005[9]检验与分析黄伟坤等编轻工业出版社1989.1(2):8-10;17-18;25-28;48-54][10]王润莲、张政军、梁沛琼等.虾、蟹、螺副产品的营养价值[J].饲料研究，2006,3（6）:78-79.[11]刘智勇、潘文亮、曾文碧.超微气流粉碎在轻工业中的应用[J].皮革科学与工程，2007,6:36-38.[12]张歆伟显微镜法求粉尘粒度分布中几个问题的探讨通风除尘1989（1）：14-18Ⅰ 毕业论文文献综述食品科学与工程超微粉碎技术应用及发展研究[摘要]我国海洋资源较为丰富，虾蟹等年产量以及年销售量很大，人们对于虾蟹壳食用后目前为止还不能得到充分的利用。研究了蟹粉加工工艺及蟹粉基本性质。通过气流粉碎技术对蟹粉进行超微粉碎，效果显著。采用气流磨对蟹粉进行超微处理的最佳处理条件为：进料速度0.15g/s，气流压力为0.66MPa，进料粒度600目，采用3次粉碎。对超微蟹粉的性质进行了研究，结果表明，超微粉体易溶解于水，而且在水中的分散速度较快。[关键词]超微粉碎；蟹粉；气流粉碎；粒径分布1概述[1-2]我国是渔业大国，据农业部渔业局统计，2010年水产品总量达到5350万吨，同比增长了4.6%。今年1-10月我国水产品进出口总量达到549.7万吨，总额159.9亿美元，其中出口259.4万吨，出口额106.6亿美元，同比分别增长9.2％和25.5％。随着人口数量增多和经济的发展，陆地上可利用的资源越来越少，世界各国开始关注海洋资源的开发利用。同时带来了一系列的问题比如一些实用价值低的水产原料（动物性的和植物性的）以及食品加工中的废弃物（包括水产动物的头、尾、鳞、鳍、骨、皮、甲壳和内脏等）得不到充分利用等。我国虾蟹壳资源十分丰富，据统计，我国每年生产海蟹、海虾约5000多万吨，由此产生的虾蟹壳资源在1000多万吨左右仅浙江省舟山市就达几十吨，中国在如何充分利用虾蟹壳资源上技术支持和普通民众对于虾蟹壳价值的认识不够，人们食用虾蟹等海产品以后，将虾蟹壳和日常生活垃圾一样随意丢弃，从而加剧了环境污染同时也造成了资源不合理利用。如今中国对于虾蟹壳的利用在起步探索阶段，现有的加工利用技术只能将少数虾蟹壳资源作为原料应用在鱼粉加工的过程中，绝大多数被用于生产甲壳素等其他虾蟹壳的衍生物。但是因为处于环境保护的考虑，一些为数不多能够生产甲壳素的企业面临着停业整顿甚至是倒闭。因此目前水产品加工业急需解决的问题是如何把虾蟹壳资源进行合理并充分的利用，同时寻找新的生产方法。虾蟹壳中富含对人体健康有益的营养素：Ca、甲壳素、虾青素、结合蛋白等，同时还含有Fe、Zn、Cu等对人体有利的微量元素。如果仅对虾蟹壳中某一种营养素或是微量元素进行开发研究，以现在的技术都不是很成功，而且对其他营养成分还会造成一定的破坏。超微粉碎技术就是通过对物料的碾磨、冲击、剪切等克服其内部的结合力，使物料的粒径到10微米以下的一种加工技术。经过超微粉碎后的物料具有高溶解性，高分散性等特性。该项技术将会推动食品加工业的发展。因此本实验运用该技术来处理被丢弃的虾蟹壳从而达到比表面积增大，易吸收等目的。以期在环境保护、饲料行业等方面摸索出一种新的方法2超微粉碎技术超微粉碎是近20年迅速发展起来的一种新型加工技术，能把物料加工成微米甚至纳米级的粉末，已经在食品加工、医药和医疗行业、化工等得到了一定程度的应用。Ⅰ 尽管超微粉碎技术在国内并不为人所熟知，但该技术会越来越受欢迎，应用的领域也会越来越多。超微粉碎对物料粉碎以后所达到的粒度有比较高的要求。为了使原料粉碎，超微粉碎设备粉碎物料的原理是对原料的外部加以外力，加速物料的粉碎。天然植物的物理粉碎就是通过在天然植物加外力从而增加其比表面积[3]。超微粉碎技术是粉体工程中的一门比较重要技术，它包括对粉体原料的超微粉碎，高精度的分级和表面活性改变等内容。根据物料和成品颗粒的粒度不同，将粉碎分为以下四种类型：粗粉碎，细粉碎，微粉碎（超细粉碎）和超微粉碎（详见表1）。表1粉碎类型粉碎类型原料粒度成品粒度粗粉碎10-100mm5-10mm细粉碎5-50mm0.1-5mm微粉碎（超细粉碎）5-10mm<100um超微粉碎0.5-5mm<10-25um3超微粉碎技术分类[4]现如今超微粉碎技术被分为机械粉碎法和化学合成法两种。根据粉碎方法不同可以把超微粉碎分为干法粉碎和湿法粉碎，又因为粉碎过程中产生粉碎力的原理不同,就把干法粉碎分为以下几种形式：气流式、高频振动式、旋转球(棒)磨式、锤击式和自磨式;而湿法粉碎主要仪器是胶体磨和均质机。利用化学合成法进行超微粉碎不仅产量低,加工成本高,而且应用范围相对比较窄，然而利用机械粉碎法进行超微粉碎不但成本低，而且产量大,目前是制备超微粉体的主要手段，现在已经在工业生产中大规模应用。,见表2。表2超微粉碎分类类型原理干法气流式气体通过压力喷嘴加压以后喷射出来，产生剧烈的冲击、碰撞和摩擦等外加力来实现对物料的粉碎高频振动式球或棒形磨介在水平回转时产生冲击摩擦等作用力实现对物料的粉碎湿法旋转球磨式球或棒形磨介在水平回转时产生冲击和摩擦等作用力实现对物料的粉碎胶体磨通过转子的极速旋转,产生急剧的速度梯物料受到强烈的剪切、摩擦和湍动骚扰来粉碎物料均质机由于急剧的速度梯度产生强烈的剪力,使液滴或颗粒发生变性和破裂以达到微粒化的目的4超微粉体Ⅰ 超微粉体的性质决定了它的应用。随着超微粉体比表面积的增加，它的一些性质发生了一定的变化，同时产生超微粉体的“表面效应”。超微粉体单个粒子体积小，原子数少，其性质和含“无限”个原子的块状物质不同，产生超微粉体的“体积效应”，这些效应引起了超微粉体的独特性质[5-7]。目前，人们没有完全的了解超微粉体的特性，一些已经相对清楚的特性如下：1.比表面积增大；2.溶解性增强；3.熔点降低；4.活性增强。5粒径和粒度5.1粒度粒度是粉体粒子大小的量度。5.2粒径当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的相同质地的球体（或者是组合）十分相近时，就把该球体的直径（或者是组合）当作被测颗粒的等效粒径。粒径d10表示该等效直径的颗粒占被测量的10%；中位粒径d50表示该等效直径的颗粒占被测量的50%；粒径d90表示该等效直径的颗粒占被测量的90%。5.3粒径分布[8]超微粉体一般是一个由很多个粒径大小不同的粒子组成在一起的多分散颗粒体系，粒径分布又被叫做粒度分布，可以分为以下两种形式：区间分布和累计分布。区间分布又被叫做微分分布或者说是频率分布，它表示一系列粒径区间中颗粒的百分含量。累计分布也叫积分分布，它表示小于或大于某粒径颗粒的百分含量。6超微粉碎技术粉碎方法6.1磨介式粉碎　　磨介式粉碎为了粉碎，利用和正在运动中的研磨介质(磨介)产生的冲击和非冲击式的弯折、挤压和剪切等作用力。磨介式粉碎主要是为了进行充分研磨和摩擦，或者是说挤压和剪切。磨介的大小尺寸、形状、配比、运动方式、物料的填充率、物料的粉碎力学特性等决定了粉碎效果[9]。磨介式粉碎的典型设备有以下3种类型：球磨机、搅拌磨和振动磨。6.2气流式超微粉碎　　在超微粉碎中应用的气流磨是通过把空气进行压缩或者过热的蒸汽，颗粒的载体是经过喷嘴产生的超音速高湍流气流。利用颗粒与颗粒之间或颗粒与固定板之间发生的冲击性挤压、磨擦和剪切等作用，使物料得到粉碎。自20世纪40年代美国第一台工业气流粉碎机诞生以来，现在把气流粉碎机分为以下6大类：圆盘式、循环管式、靶式、对撞式、旋转冲击式、流化床式。与普通机械式超微粉碎机相比，气流粉碎机相对于普通的物理超微粉碎机。将产品粉碎以后细度范围在2~40μm之间，并且粒度更加均匀。压缩空气会使喷嘴处绝热膨胀导致系统温度下降，所以整个粉碎过程是在低温环境下进行的而且时间很短，这样可以尽可能的避免粉碎过程中化学物质的损失[10-12]。Ⅰ 6.3机械剪切式超微粉碎　　冲击式的粉碎方法的是现有的粉碎方法中利用比较多的一种方法。该方法对于脆性大、韧性小的物料还是比较有效的。随着农产品深加工的发展，特别是越来越多新鲜或含水量较高的高纤维物料（多为韧性物料和柔性物料）的粉碎，气流冲击粉碎对于产品粒度大、能耗高物质的粉碎效果不是很好，相比较而言还是用剪切式比较合适[13]。虽然现如今超微粉碎的方法有很多，但是气流式中的超音速式超微粉碎方法在食品加工中应用范围广泛[14-15]。所以本实验采用了第二种—气流粉碎的方法来处理蟹壳，从而得到超微蟹粉。7蟹壳粉的营养价值及应用前景酸溶性甲壳质可以将虾蟹壳经过一系列化学处理后，在0.5%-2%的稀醋酸中能溶解成白色透明的胶体溶液，具有很强粘性，是纺织、印染、食品、化妆品、人造纤维、木材加工、塑料、医药等工业的重要原辅料之一[16]。沿海甲壳动物出产丰富，可通过加工甲壳质增加沿海人民的收入。人们食用虾蟹或者对虾蟹加工以后剩下的蟹皮上既粘有蟹肉，又有蟹茎、蟹头、蟹眼等。由于这些物质的存在，大大提高了蟹粉的营养价值。从蟹壳废料中提取甲壳素，制备壳聚糖，在此基础上制备了一系列甲壳素与壳聚糖的衍生物[17]。如果将蟹壳糖作为食品添加剂加入食品生产中，可以促进肠胃道的消化、分解和吸收，该食品适用于一些胃肠功能相对比较弱的人群。经过这么多年的临床应用调查得知使用甲壳质制成的药物，在抗癌、抑制胆固醇和治疗心血管病等方面均有一定的效果。如果病人服用甲壳质外衣的药物，通过甲壳质外衣在人体内慢慢地被消化，释放，这样对于药效时间有一定程度的增加[18]。但是如果是单纯地利用某一种物质并开发利用，对于目前科学技术来说不是很成功，而且对其他营养成分还会造成一定的破坏。参考文献[1]冯有胜，丁小雯，冯叙桥，等.食品分析检测原理与技术[M].四川:成都学，1994,(12).[2]方旭波，陈小娥，余辉.超微蟹壳粉碎工艺及理化性质研究[J].食品科技，2009,34（2）:96-99.[3]刘树立，王春艳，盛占武.超微粉碎技术在食品工业中优势及应用研究现状[J].四川食品与发酵，2006（6）:5-7.[4]张洁，徐桂花，于颖.超微粉碎技术及其在动物资源开发中的应用[J].肉制品加工与设备，2009（10）:14-16.[5]袁惠新，俞建峰.超微粉碎技术及其在食品加工中的应用[J].农机与食品机械，1999(5):32-34.[6]GonzálezEC,MarreroN,PérezPL,etal.Anenzymeimmunoassayfordetermining17a-hydroxyprogesteroneindriedbloodspotsonfilterpaperusinganultramicroanalyticalsystem.ClinChimActa2008;396:63–6.[7]袁惠新,俞建峰.超微粉碎的理论、实践及其对食品工业发展的作用[J].包装与食品机械Ⅰ ，2001.19(1):5-10.[8]关天增，雷敬卫，郑艳丽.浅谈超微粉碎[J].中国中药杂志，2002.27(7):499-501.[9]孙平.食品分析[M].北京:化学工业出版社，2005.[10]检验与分析[M].黄伟坤等编轻工业出版社，1989,1(2):8-10.[11]王润莲，张政军，梁沛琼等.虾、蟹、螺副产品的营养价值[J].饲料研究，2006,3（6）:78-79.[12]ElversLH,DiependaalGAM,BlonkHJ,LoeberJG.PhenylketonuriascreeningusingtheQuantasephenylalaninekitincombinationwithamicrofiltersystemandthedyeTartrazine.Screening1995;3:209–23.[13]刘智勇,潘文亮，曾文碧.超微气流粉碎在轻工业中的应用[J].皮革科学与工程，2007,6:36-38.[14]张歆伟.显微镜法求粉尘粒度分布中几个问题的探讨[J].通风除尘，1989（1）:14-18.[15]王亮，张憨，孙金才，等.牡蛎壳超微粉碎工艺及粉体性质[J].无锡轻工大学学报，2004,23(1):58-61.[16]李春华.中药超微细化及有效成分溶出特性研究[D].云南:昆明理工大学,2002.[17]BlauK.Determinationofphenylalanineinfilterpaperbloodspotsbyasimplifiedautomatedfluorimetricmethodwithoutdialysis.ClinChimActa1983;129:197–200.[18]陈玲，温其标，叶建东.木薯淀粉微细化及颗粒形貌的研究[J].粮食与饲料工业，1999,12(12):41-43.Ⅰ 本科毕业论文（20届）超微蟹粉加工工艺及基本性质研究专业：食品科学与工程Ⅰ 目录摘要··························································································1ABSTRACT················································································21前言·······················································································31.1概述·················································································32实验材料、主要仪器与试剂························································32.1实验材料···········································································42.2主要仪器···········································································42.3主要试剂···········································································43实验方法················································································53.1超微蟹粉的制取··································································53.2超微蟹粉理化性质的测定····················································53.3蟹壳成分的测定·····································································64结果与讨论···············································································74.1超微蟹粉加工工艺的确定·························································74.2超微蟹粉理化性质分析···························································124.3实验对照照片·······································································135总结························································································14参考文献····················································································14致谢··························································································16Ⅰ [摘要]蟹壳是人们日常生活中食用海鲜等以后剩下废弃物，蟹壳中Ca含量丰富，是一种很好钙补充料。本论文主要研究了以市场上销售的蟹壳为原料，利用超微粉碎技术将蟹壳粉碎，通过正交实验筛选出超微蟹粉的加工工艺和基本性质（吸附性、溶解性、分散性）。通过前期准备了解到通过气流粉碎技术对蟹粉进行超微粉碎，效果显著。采用气流磨粉碎机对蟹粉进行超微处理的最佳处理条件是：进料粒度600目，进料速度0.15g/s，气流压力等于0.66MPa，采用3次粉碎。对超微蟹粉的性质进行研究，得出超微粉体易溶解于水，而且在水中的分散速度更快。本文对蟹壳的超微粉碎，使蟹壳资源利用率得到一定的提高，为更加有效合理利用蟹壳资源以及以后蟹壳资源的开发利用提供一些帮助。[关键词]超微粉碎；蟹粉；气流粉碎；粒径分布Ⅰ Studyonthesuperfinepowderofcrabsandthebasicproperties[Abstract]CrabisthedailylifeofwasteleftaftereatingseafoodandcrabareabundantinCa,calciumsupplementisagoodmaterial.Thispaperstudiestheshellsonthemarketasrawmaterial,theuseofcrushedshellsultrafinegrindingtechnology,AMDselectedbyorthogonaltestcrabprocessingtechnologyandthebasicproperties(absorption,solubility,dispersion).Learnedthroughthepreparationofthecrabmeatbyairgrindingtechnologyforultra-finepowder,theeffectissignificant.CrabjetmillgrinderwiththeAMDdealonthebesttreatmentconditions:particlesize600meshfeed,feedrateof0.15g/s,airpressureisequalto0.66MPa,with3pieces.AMDcrabmeatonthenatureofresearch,obtainedsuperfinepowdereasilydissolvedinwateranddispersedinthewaterfaster.Inthispaper,theultra-finepowdershells,crabshellstomakeacertainimprovementofresourceutilization,amoreeffectiveandrationaluseofresourcesandcrabshellsafterthedevelopmentandutilizationofresourcestoprovidesomehelp.[Keywords]Ultra-finepowder;crabmeat;jetmill;particlesizedistributionⅠ 1.前言1.1概述我国是渔业大国，据农业部渔业局统计，2010年水产品总量达到5350万吨，同比增长了4.6%。今年1-10月我国水产品进出口总量达到549.7万吨，总额159.9亿美元，其中出口259.4万吨，出口额106.6亿美元，同比分别增长9.2％和25.5％。随着人口数量增多和经济的发展，陆地上可利用的资源越来越少，世界各国开始关注海洋资源的开发利用。同时带来了一系列的问题比如一些实用价值低的水产原料（动物性的和植物性的）以及食品加工中的废弃物（包括水产动物的头、尾、鳞、鳍、骨、皮、甲壳和内脏等）得不到充分利用等[1]。我国虾蟹壳资源十分丰富，据统计，我国每年生产海蟹、海虾约5000多万吨，由此产生的虾蟹壳资源在1000多万吨左右仅浙江省舟山市就达几十吨，中国在如何充分利用虾蟹壳资源上技术支持和普通民众对于虾蟹壳价值的认识不够，人们食用虾蟹等海产品以后，将虾蟹壳和日常生活垃圾一样随意丢弃，从而加剧了环境污染同时也造成了资源不合理利用。如今中国对于虾蟹壳的利用在起步探索阶段，现有的加工利用技术只能将少数虾蟹壳资源作为原料应用在鱼粉加工的过程中，绝大多数被用于生产甲壳素等其他虾蟹壳的衍生物。但是因为处于环境保护的考虑，一些为数不多能够生产甲壳素的企业面临着停业整顿甚至是倒闭。因此目前水产品加工业急需解决的问题是如何把虾蟹壳资源进行合理并充分的利用，同时寻找新的生产方法[2]。虾蟹壳中富含对人体健康有益的营养素：Ca、甲壳素、虾青素、结合蛋白等，同时还含有Fe、Zn、Cu等对人体有利的微量元素[3]。如果仅对虾蟹壳中某一种营养素或是微量元素进行开发研究，以现在的技术都不是很成功，而且对其他营养成分还会造成一定的破坏[4]。超微粉碎是近20年迅速发展起来的一种新型加工技术，为了克服颗粒内部的聚合力以机械、气流的方法为主，使物料尽可能破碎达到10μm以下的一种加工技术。一般来说，据原料和成品颗粒的大小或粒度，粉碎可分为粗粉碎，细粉碎，微粉碎（超细粉碎）和超微粉碎（详见表1）[5-7]。超微粉碎能在保证物料完整性的基础上，提高生物对物料的吸收性。已经在食品加工、医药和医疗行业、化工等得到了一定程度的应用。目前，超微粉碎技术已经引起越来越多的人关注，虽然该项技术在中国起步较晚，目前开发研制的品种较少，但已显露出其特有的优势和广阔的发展前景[8]。表1粉碎类型对成品粒度的影响粉碎类型原料粒度成品粒度粗粉碎10-100mm5-10mm细粉碎5-50mm0.1-5mm超细粉碎5-10mm<100μm超微粉碎0.5-5mm<10-25μmⅠ 通过超微粉碎技术将各种虾蟹壳等水产品加工过程中产生的下脚料进一步的加工而产生新的微粉产品，该微粉产品可以当作肥料、饲料、生物提取原料等广泛应用在农业、畜牧业、养殖业、保健等领域，这样可以最大限度地开发其再利用价值，项目既具有理论意义又具有实际应用价值。本论文文就是以舟山食品企业的下脚料之一的蟹壳为原料，找出一种新的加工方法并研究其基本性质。2实验材料、主要仪器与试剂2.1实验材料蟹壳：由舟山常青海洋食品有限公司提供。得到原料后，先清洗干净，干燥并保藏。蟹粉由山东日照海货城阳光水产公司提供。2.2主要仪器仪器名称型号生产厂家中药粉碎机台式微型气流粉碎机AO型宜兴清新粉体机械公司原子吸收分光光度计AA-6650日本岛津精密pH计pHS-3C型上海精密仪器有限公司旋转式水浴恒温振荡器DSHZ-300江苏太仓市实验设备厂电热恒温液浴锅HHS型上海棱光技术有限公司紫外分光光度计Spectrumlab54上海棱光仪器有限公司分光光度计721上海第三分析仪器厂电子天平BS110S北京赛多利斯仪器系统有限公司台式电子天平TD3102余姚金诺天平仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱DGC-9140A上海森信实验仪器有限公司荧光显微镜CoolSNAPC广州明美科技有限公司激光粒度仪LMS—24瑞士华嘉(香港)有限公司电导率仪DDS-11C上海雷磁仪器厂2.3主要试剂试剂（规格）厂家无水乙醇（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司氯化钠（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司氢氧化钠（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司苯酚（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司浓硫酸（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司碳酸钠（分析纯A.R）宁波市化学试剂厂Ⅰ 无水硫酸铜（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司氢氧化钙（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司。硫酸钾（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司盐酸（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司硼酸（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司硫酸铵（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司石油醚（分析纯A.R）中国医药（集团）上海化学试剂公司甲基红（分析纯A.R）中国永嘉精细化工厂无水乙醚（分析纯A.R）国药集团化学试剂有限公司3实验方法3.1超微蟹粉的制取3.1.1超微蟹粉制取的工艺流程[9]蟹壳的选取→清洗→干燥→粗粉碎→筛分→超微粉碎→样品收集→理化性质分析3.1.2操作要点3.1.2.1蟹壳的清洗精选蟹壳原料，放入到清洗器中，用去离子水清洗5min，反复操作4次，直到蟹壳原料无杂质为止。3.1.2.2蟹壳的干燥将清洗后的蟹壳原料置于真空干燥箱中，干燥温度为50℃进行3-4h，使其尽可能的脱水3.1.2.3蟹壳的粗粉碎使用中药粉碎机粉碎10min制备粗蟹粉，收集样品以供下一步实验使用，主要利用中药粉碎机对蟹壳原料的打磨、剪切作用，使蟹壳原料充分破碎，并使颗粒内部产生内应力，有利于下一步实验的超微粉碎操作。3.1.2.4超微粉碎选用不同目数的标准筛，将粗蟹粉先用200目标准筛进行筛分，然后把其筛下物依次过300、400、500、600目筛，分别取筛上物用AO型台式微型气流粉碎机进行超细粉碎实验。3.2超微蟹粉的理化性质测定3.2.1粒度分布的测定在无水乙醇放入一定量的超微蟹粉进行分散，然后将分散后的超微蟹粉的混悬液加入采用LMS—24激光粒度测定仪的测定杯中搅拌然后测定超微蟹粉的粒度分布，以中位粒径d50Ⅰ 表示。3.2.2出粉率的计算出粉率=粉碎后得到超微粉体的质量/被粉碎原料的质量×100%3.2.3溶解度[10]测定将准确称重的1g市售蟹壳粉和粒度分别为1000，150，10μm的超微蟹壳粉置于100mL蒸馏水中，搅拌0.5h，静置沉淀生成取沉淀真空干燥至恒重，称重，计算蟹壳粉在水中的溶解度。溶解率=1－烘干后残渣的质量/放入溶液原料的质量×100%3.2.4电导率的测定取上清液用电导率仪测定电导率，使用光亮电极。3.3蟹壳成分的测定3.3.1灰分测定[11]测定方法：⑴瓷坩埚的恒重：将坩埚用盐酸(1：4)煮1-2h，洗净晾干后，用三氯化铁溶液与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号，置于规定温度(500-550℃)的马福炉中灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入马福炉内灼烧30min，重复上述操作，直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。⑵炭化：精确称量2g样品于瓷坩埚，把坩埚置于电炉上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，至无黑烟产生。⑶灰化：炭化后，把坩埚移入已达到规定温度(500-550℃)的马福炉炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间至灰中无碳粒存在。打开炉门，将坩埚移至炉口处冷却至200℃左右，移入干燥器中冷却至室温，准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。计算：灰分（%）=(m3－m1)/(m2-m1)×100%式中：m1——空坩埚质量/g；m2——样品加空坩埚质量/g；m3——残灰加空坩埚质量/g。3.3.2水分测定测定方法[12]：精确称取2g样品，置于已干燥、冷却并称至恒重的有盖称量瓶中，移入95-105℃的常压烘箱中，开盖烘2-4h后取出，加盖置干燥器中冷却0.5h后称重。重复两次操作，至前后两次质量差不超过2mg计算恒重。测定结果按下式计算：水分质量分数或g/100g表示=(m1－m2)/(m1－m3)×100Ⅰ 式中：m1——干燥前样品与称重瓶的质量/g；m2——干燥后样品与称重瓶的质量/g；m3——称重瓶质量/g3.3.3糖含量测定苯酚-硫酸法[13]：准确称取标准葡萄糖20mg于500mL容量瓶中，加水至刻度.分别吸取0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL、1.6mL、1.8mL，各以水补至2.0mL，然后加6%苯酚1.0mL及浓硫酸5.0mL，静止10min摇匀，室温放置20min后于490nm测吸光度。以2.0mL水空白，以横坐标为葡萄糖量(μg)，纵坐标为吸光度，得标准曲线，如图1⑴标准曲线的绘制：y=0.0071x-0.0255R2=0.993700.10.20.30.40.50.60.70.8020406080100图1总糖测定的标准曲线3.3.4钙含量的测定EDTA络合滴定法[14]：取2g的蟹壳粉灰化，然后用5mL的浓盐酸和5mL浓硝酸硝化，移入100mL容量瓶中，用去离子水定容。这时蟹壳中的钙都转变成为钙离子，钙离子的含量即为蟹壳中钙的含量。钙离子测定是在pH为12～13时，以钙－羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液的颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。3.3.5蛋白质含量测定微量凯氏定氮法：准确称取0.5g样品加入0.15g硫酸铜，1.0g硫酸钾及15mL的浓硫酸消化至液体呈蓝绿色再加热30min，冷却定容100mL；同时作空白实验。用微量定氮装置在强碱条件下蒸馏，同时用10%的硼酸吸收，再用0.01mol/L盐酸滴定吸液。计算：C×(V1-V2)×M/1000Pro质量分数(%)=——————————————×F×100%W式中：C——盐酸标准溶液的浓度(mol/L)；V1——滴定样品吸收液是消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)；Ⅰ V2——滴定空白样吸收液时消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)；M——氮的摩尔质量，14.01g/mol；W——样品的质量(g)；F——氮换算成蛋白质的系数；（1）结果与讨论4.1超微蟹粉加工工艺的确定超微气流粉碎技术原理是对空气进行压缩或者是加热蒸汽，喷嘴喷出经过压缩的空气或热气流，迅速膨胀产生高速气流，并在喷嘴周围形成极高的速度梯度，颗粒的载体是通过喷嘴产生的超音速高湍流气流，利用颗粒与颗粒之间或颗粒与固定板之间发生的冲击性挤压、磨擦和剪切等作用，使物料得到粉碎[15]。气流粉碎机组成部件：气源、供料系统、超音速喷管、粉碎室、分级室、旋风收集、布袋收集（图2）。图2AO型台式微型气流粉碎机就目前的气流超细加工技术而言，我们可以把物料粉碎成为10μm(1250目)甚至达到1μm(12500目)以下的超细粉末。同时经过超细粉碎以后的物料有以下特点:空气作为进行气流粉碎的动力，物料在高速气流的带动下高速运行进行自我撞击，从而实现粉碎物料的目的；成分的粉碎腔体对产品污染极少，只要空气经过净化，就不会造成新的污染源，具有较强的抗污染性。压缩空气会使喷嘴处绝热膨胀导致系统温度下降，所以整个粉碎过程是在低温环境下进行的而且时间很短，这样可以尽可能的避免粉碎过程中化学物质的损失。气流粉碎是一种物理粉碎方法，不发生任何化学变化，不改变物质的原有化学性质。通过对产品粒度的分级调整，不仅减少了“大颗粒”的同时也避免了粉碎过度，保证了粒度均匀。粉体颗粒表面光滑、颗粒形状规则近似球形。由于粉碎条件是负压状态，所以在粉碎过程中不发生任何泄漏[16-18]。超微粉体一般是一种由粒径大小不同的粒子的多分散颗粒体系。产品粒度是粉体粒子大小的量度，一般来说，当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的相同质地的球体（或组合）十分相近时，就可以把该球体的直径（或组合）作为被测颗粒的等效粒径。粒径d10表示该等效直径的颗粒占被测量的10%；中位粒径d50表示该等效直径的颗粒占被测量的50%；粒径d90表示该等效直径的颗粒占被测量的90%。Ⅰ 影响气流循环粉碎效果的因素比较多，除了气流粉碎机的结构参数[19]外，还有其他几个操作因素，如进料粒度、进料速度、粉碎次数、气流压力等。为了寻找各因素对气流循环粉碎过程的影响程度，本实验首先对以上4种影响因素进行单因素实验，粉碎效果即粒度分布的测定以中位粒径d50表示。4.1.1进料粒度对粉碎效果的影响固定气流压力为0.46MPa，进料速度为0.1g/s，粉碎一次的条件下，分别称取经过细粉碎后粒度为200，300，400，500，600目的粗蟹粉进行超微粉碎，比较不同进料粒度对粉碎效果的影响，结果见图3。从图3可以看出，进料粒度对产品粒度的影响较大，进料粒度小于400目时，随着进料粒度的减小，产品粒度不断降低，超过400目时，粒度趋势略缓。因此，实验宜采用400~600目处理比较好。图3进料粒度对粉碎效果的影响4.1.2进料速度对粉碎效果的影响固定气流压力为0.46MPa，进料粒度400目，粉碎1次的条件下，进料速度分别取0.05，0.10，0.15，0.20，0.25g/s，进行粗蟹粉的超微粉碎，考察不同进料速度对粉碎效果的影响，实验结果见图4。Ⅰ 图4进料速度对粉碎效果的影响可以看出，当进料速度小于0.15g/s时，随着进料速度的减小，产品粒度降低，超过0.15g/s时，由于物料粉碎时间减少，所以产品粒度反而增大。因此，实验宜采用0.15g/s进料速度处理比较好。4.1.3粉碎次数对粉碎效果的影响固定气流压力为0.46MPa，进料粒度400目，进料速度0.25g/s，对粗蟹粉分别进行超微粉碎1，2，3次，考察不同进料速度对粉碎效果的影响，实验结果见图5。图5粉碎次数对粉碎效果的影响Ⅰ 由图5结果表明，随着粉碎次数的增加，粒度降低不断降低，但3次以后粉碎粒度降低不明显，考虑到经济因素，因此选择粉碎3次4.1.4气流压力对粉碎效果的影响图6气流压力对粉碎效果的影响固定进料粒度400目，进料速度0.25g/s，超微粉碎1次，气流压力分别取0.26，0.36，0.46，0.56，0.66Mpa，进行粗蟹粉的超微粉碎考察不同进料速度对粉碎效果的影响，实验结果见图6。由图6可以看出，随着压力的升高，则产品粒度越低，当气流压力超过0.56Mpa时，物料粒度降低不明显，所以选择气流压力在0.46-0.66MPa为宜。4.1.5超微蟹粉最佳加工工艺的确定根据以上单因素实验结果，选择进料粒度、进料速度、粉碎次数、气流压力4个因素，采用L9(34)正交设计表(见表2)，进行4因素3水平正交实验，正交实验结果表3。表2因素与水平水平A（进料速度/g/s）B（气流压力/Mpa）C（进料粒度/目）D（粉碎次数）10.050.46400120.100.56500230.150.666003表3蟹粉超微工艺正交实验结果实验号因素中位粒径/μmABCD111119.2212228.6313336.7421237.5522317.0Ⅰ 623129.2731328.6832138.1933217.6k18.1678.4338.8337.933k27.9007.9007.9008.800k38.1007.8337.4337.433R0.2670.61.41.367表3结果显示，蟹粉超微工艺的主次因素为：进料粒度（C）>粉碎次数（D）>气流压力）>进料速度（A/），正交试验的最佳反应组合为A2B3C3D3，即进料速度为0.151g/s，气流压力为0.66Mpa，进料粒度为600目，粉碎次数为3次。表4蟹壳粉超微工艺正交实验方差分析因素偏差平方和自由度F值显著性进料速度0.85421.67*气流压力1.35822.64进料粒度7.513214.12粉碎次数6.675213.21*注：*P＜0.05为进一步判断实验误差与实验条件是否影响实验效果，将正交实验数据进行方差分析，找出这些因素中起主导作用的变异来源。表3结果表明，因素C（进料粒度）对实验结果影响显著，因素D（粉碎次数）次之，而因素A（加压次数）和B（进料速度）影响不明显。选择出最佳提取工艺后，为了验证粉碎的效果，根据正交实验筛选出的最佳粉碎工艺A2B3C3D3进行了验证实验，结果发现，蟹壳超微粉碎后得的粒度为6.21μm，低于表3中任一试验组合，证明了正交实验法得到的优化工艺参数的可靠性，具有一定的实用价值。4.2超微蟹粉的理化性质分析4.2.1超微蟹粉的主要成分表5超微蟹壳粉中主要成分及重金属含量（%）条件水分粗蛋白粗脂肪灰分钙超微蟹壳粉1.1314.500.3140.9115.30市售蟹壳粉2.5414.110.3440.1214.98对超微蟹壳粉的主要成分进行分析，并与市售蟹壳粉进行比较，结果见表5，可以看出主要两者的成分并没有很大的区别，其中，蛋白质含量为14.50%，钙含量占15.30%，微量脂肪，此外，还含有丰富的钙矿质元素，为生物体生长发育所必需。因此，超微蟹壳粉是一种营养高，脂肪含量低的原料，特别是富含钙，为以其为原料加工成各类蟹粉应用到实际产业中在理论上提供了可行性。4.2.2超微蟹粉的溶解性Ⅰ 粉体的溶解度明显高于其他粒度粉体的溶解度。这是因为超微粉体比表面积相对比较大，表面能较大，单个颗粒的性质十分活跃，更容易溶解于水，这即是超微粉体的优势所在。图7不同粒度分体溶解度的比较4.2.3分散性由表6可知，超微蟹粉的电导率达到普通蟹粉的3.13倍。通过观察上述溶解率和电导率的变化，得出一个结论：超微蟹粉的分散性比普通蟹粉要好。同时根据以上溶解率和电导率的变化，可以初步认为超微蟹壳粉粉体的分散性相对于一般粒度粉体的分散性要好。这是由于超微蟹粉具有一般粉体没有的性质，例如：较大的比表面能，活跃的单个颗粒性质。表6普通蟹粉和超微蟹粉的电导率比较原料电导率/%普通蟹粉0.15超微蟹粉0.474.3实验对照照片取少量的蟹壳粉碎样品，过筛后分别用荧光光学显微镜下，观察如下：4.3.1一次粉碎照片Ⅰ 图8粗粉碎的显微镜观察照片（20x）4.3.2600目筛蟹粉照片图9细粉碎的显微镜观察照片（20x）4.3.3超微粉碎照片图10超微粉碎显微镜观察照片（20x）由图8、9、10可以很直观的看出超微蟹粉的粒度比较小，粒度分布均匀。5结论本论文主要研究了蟹壳超微粉碎的工艺，采用气流粉碎技术对蟹粉进行超微粉碎，效果显著。采用气流粉碎对蟹粉进行超微处理的最佳处理条件为：进料速度为0.15g/s，气流压力为0.66MPa，进料粒度为600目，采用3次粉碎。对超微蟹粉的性质进行研究，得出以下结论：与普通粉碎方法制得的粉末相比。超微蟹粉体易溶解于水，而且在水中的分散速度更快。Ⅰ 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