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时间:2019-09-21
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1、食品检验基本知识一、样品的采集(一)正确采样的重要性:两个原则第一,采集的样品有代表性第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质(二)采样步骤检样原始样品平均样品试验样品复验样品保留样品(0.5kg)(0.5kg)(0.5kg)处理、缩分混合待检样品(三)采样的一般方法具体的取样方法,因分析对象的性质而异1、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)2、较稠的半固体物料(如稀奶油、动物油脂、果酱等)3、液体物料(如植物油、鲜乳等)4、组成不均匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等)5、小包装食品(罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等(四)采样的
2、要求样品采集除了注意样品的代表性,还需注意以下规则:1、采样应注意样品的生产日期、批号、现场卫生状况、包装及包装容器状况2、小包装食品送检时要完整,并附上商标和说明,供检验人员参考3、采样工具及样品容器应清洁、干燥、无异味,做微生物检验应无菌4、采样后应迅速送往检验室,使样品保持原有的理化状态5、要认真填写采样记录,包括单位、地址、日期、样品批号包装情况、采样数量、卫生状况、运输、贮藏、外观、检验人员等二、样品的制备1、液体、浆体或悬浮液体:将样品搅拌均匀2、互不相溶的液体:分离后分别采样3、固体样品:先粉碎或切分、捣碎、研磨4、罐头:捣碎前除果核
3、,肉、鱼类罐头先除骨头、调味料后再捣碎8三、样品的保存原则:干燥、低温、避光、密封1、制备好的样品应放在密封洁净的容器内2、易腐败变质的样品应保存在0—5℃下,但时间不能太长3、特殊情况下样品可加防腐剂4、样品保存环境要清洁干燥5、保存的样品要按日期、批号、编号摆放,以便查找四、样品预处理常用的样品预处理方法有6种,应用时应根据食品的种类、分析对象、被测组份的理化性质及所选用的分析方法决定选用哪种预处理方法。总的原则:1、消除干扰因素;2、完整保留被测组份;3、使被测组份浓缩,以获得可靠的分析结果。方法:(一)有机物破坏法1、干法(又称灰化)通过高
4、温灼烧将有机物破坏。对有些元素的测定必要时可加助灰化剂。2、湿法(又称消化)在酸性溶液中,向样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂,并加热消煮,使有机质完全分解、氧化、呈气态逸出,待测组分转化成无机状态存在于消化液中,供测试用。3、微波消解法微波是一种电磁波,能使样品中极性分子在高频交变电磁场中发生振动,相互碰撞、摩擦、极化而产生高热。(二)蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。1、常压蒸馏如图2-3所示。82、减压蒸馏如图2-4所示。3、水蒸气蒸馏如图2-5所示。(三)溶剂提法1、浸取法即液-固萃取法,用适当的溶
5、剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来称浸提法。提取剂的选择对被测组分的溶解度应最大,对杂质的溶解度最小,提取效果遵从相似相溶原则,沸点应适当。2、溶剂萃取法8利用适当的溶剂(常为有机溶剂)将液体样品中的被测组分(或杂质)提取出来称为萃取。其原理是被提取的组分在两互不相溶的溶剂中分配系数不同,从一相转移到另一相中而与其他组分分离。缺点是萃取剂易燃、有毒性。优点是本法操作简单、快速,分离效果好,使用广泛。萃取剂的选择:萃取剂应对被测组分有最大的溶解度,对杂质有最小的溶解度,且与原溶剂不互溶;两种溶剂易于分层,无泡沫。萃取一般需萃取4—5次方可分离完全。
6、若萃取剂比水轻,且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时,可采用连续液体萃取器,如图2-2所示。(四)盐析法向溶液中加入某种无机盐使溶质在原溶液中大大降低而从溶液中析出,称盐析。注意:无机盐不破会溶液中析出的物质(五)化学分离法1、磺化法和皂化法磺化法以硫酸处理样品提取液,使其中的脂肪磺化,并生成溶于硫酸和水的强极性化合物从有机溶剂中分离出来。皂化法以热碱KOH-乙醇溶液与脂肪及其杂质发生皂化反应,而将其除去。2、沉淀分离法利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心实现与母液分离。3、掩蔽法向样液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变其
7、存在状态(被掩蔽状态),以消除其对被测组分的干扰。色谱分离法又称色层分离法,将样品中的组分在载体上进行分离的方法。(六)色谱分离法1、吸附色谱分离聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝活化处理后等吸附剂对样品中的各组分依其吸附能力不同被载体选择性吸附而分离。2、分配色谱分离根据样品中的组分在固定相和流动相中的分配系数不同而进行分离。当溶剂渗透在固定相中并向上渗展时,分配组分就在两相中进行反复分配,进而分离。3、离子交换色谱分离利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应实现分离。分为阳离子交换和阴离子交换。(七)浓缩法1、常压浓缩只能用于待测组分为非挥发性的样品
8、试液的浓缩。操作可采用蒸发皿直接挥发,若溶剂需回收,则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。2、减压浓缩若待测组分为热不稳定或易挥
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