水体中溴氰菊酯残留检测方法及其降解规律的研究

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1、第28卷第5期水产养殖Vo1．28No．52097~F9l__IISeotember1．2007_一一一一水体中溴氰菊酯残留检测方法及其降解规律的研究葛筱琴，高钰一，沈美芳，吴光红，耿雪冰，宋红波(汀苏省淡水水产研究所，江苏南京210017)摘要：本文对水体中澳氰菊酯残留的检测方法及不同条件下(曝气水体、不曝气水体、河蟹养殖水体)溴氰菊酯的降解规律进行了研究。结果表明：水体中溴氰菊酯用石油醚萃取脱水后直接GC—ECD检测，回收率达到80％～110％，前处理方法简单，方法的最低检出限为0．1Ixg／I，方法准确可靠，适合水体中溴氰菊酯农药残留的检测；配制的1ng／mL、1

2、0ng／mL、50ng／mL三种浓度的溴氰菊酯水溶液，在曝气的条件下24h降解了44．2％～72．4％，在静置的条件下24h降解了7．5％～26．2％，溴氰菊酯浓度越高降解得越快；在养殖河蟹的水体中同样高浓度比低浓度溴氰菊酯降解快。关键词：水体；溴氰菊酯；残留；降解规律中图分类号：Ol76文献标识码：A文章编号：1004—2091(2007)05—0001—04溴氰菊酯是一种高效、广谱、低残留的拟除虫健康、无病、无外伤，四肢健全的河蟹作为试验用菊酯类杀虫剂，主要用于防治棉花、蔬荣、果树、茶蟹，每组】0只河蟹，共50只。树等农林作物害虫；是继有机氯、有机磷和氨基甲试验用水

3、为充分曝气的自来水，每个箱用水15酸酯之后，生物活性强、环境相容性较好的杀虫剂；L，水深11cm左右，水温24℃～28℃。拟除虫菊酯杀虫剂广泛存在于自然环境如湖泊、河1．2仪器及设备流、稻田、土壤中⋯。现有《地表水环境质量标准》Agilent6890N型气相色谱仪(微电子捕获检测GB3838—2002中规定地表水中溴氰菊酯浓度应低器，采用63Ni放射源)、氮吹仪、塑料水箱(53cmx于0．02mg／LI21。《渔业水质标准}GB1】607—89未列39cmx32cm)、普通水银温度计及常用玻璃器皿。出拟除虫菊酯类农药残留的限量嘲，水体中溴氰菊1．3试验药品酯的检测在《生

4、活饮用水卫生规范>GB／T5750—2001溴氰菊酯标准品：纯度≥99％，国家标准物质中有气相色谱法，该方法用硬质玻璃填充柱，方法中心；试验药物：敌杀死(每L含溴氰菊酯25g)，拜检测限较高。拟除虫菊酯类农药对鸟类、哺乳动物耳杭州作物科学公司；石油醚：色谱纯(沸程60～是低毒农药，但对鱼和甲壳类动物毒性很强，据报90~C)；无水硫酸钠：分析纯(650~C烘烤4h，待冷至道拟除虫菊酯类农药对鱼类的毒性比哺乳动物大室温后置于容器中密封贮存)。1000倍[5-61。随着这类杀虫剂农药在农业生产和水1．4水样的处理方法产养殖中的大量使用，部分农药不可避免进入水环采样时先用被采集

5、的水样荡洗250mL玻璃采境，对水环境和水产动物造成Et益严重的危害，引样瓶，取中层水样约150mL，采样后立即处理。起了人们的关注。目前溴氰菊酯对水产动物的毒性准确量取50mL水样，置于125mL分液漏斗试验有不少报道I，但是溴氰菊酯在水体中的降解中，向分液漏斗里加人20mL石油醚，边振摇边放规律未见报道。本文在对水体中溴氰菊酯农药残留气，再剧烈振摇3～5min，静置30min，取少量的石的检测方法进行研究基础上，进行了溴氰菊酯在水油醚在玻璃管中，加入适量的无水硫酸钠，振摇后体中降解规律研究，旨在为评价该类农药对渔业生静置，取1mL上机检测。对低浓度的样品，取10态环

6、境的危害及风险评估提供参考。mL的石油醚放人玻璃管中用氮气吹至2mL，加入1材料与方法无水硫酸钠，再取lmL上机检测。1．1试验蟹及试验用水1．5气相色谱条件试验河蟹购自高淳中华绒螯蟹良种场，体重色谱柱：DB一35MS(30rex0．25mmx0．25m)；载(18．0±4．5)g。试验前在塑料整理箱中暂养3d，挑选气：高纯氮气，流量：I．2mL／min；进样口温度：资助项目：江苏省社会发展计划项目(BS2006083)作者介绍：葛筱琴(1972一)，女，工程师，主要从事水产品加工及检测技术研究2经第28卷260％；柱温：采用程序升温，初温：140％(1min)，升6×

7、10温速率：30oC／min，升温至260％，再以l0oC／min的5×l升温速率升温至280％(18min)，终温：290~C(3min)；检测器温度：310％；进样方式：不分流进样，4×106分流吹扫时间0．75min。进样量：lL。1．6水中溴氰菊酯的加标回收率及方法检测限婺3×l各取5个50mL空白水样，分别加入溴氰菊酯2×l的标准溶液使加标浓度为10ng／mL和20ng／mL，按1．4前处理和1．5的色谱条件进行测定，计算回收率l×lO51O152O和精密度。另取3个50mL空白水样，加入溴氰菊酯的标准溶液使加标浓度为0．5ng