气相色谱法测定酒精中的甲醇及杂醇油操作竞赛方案

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1、气相色谱法测定酒精中的甲醇及杂醇油操作竞赛方案气相色谱仪:山东鲁南瑞虹SP-6890型仪器：色谱柱：PEG-20M毛细管柱、lul微量注射器、hnl吸量管、10ml容量瓶化学试剂：甲醇、乙醇、叔丁醇、仲丁醇、界丁醇、止丁醇、界戊醇、叔戊醇操作步骤：1）设置程序升温（程升参照值：柱温70°C保持3分钟后以5°C/min升温至100°C,汽化温度180°C,检测温度160°C）,分析条件设定满足甲醇、乙醇、叔丁醇、仲丁醇、界丁醇、正丁醇、界戊醇和叔戊醇获得完全分离为前提，单次分析时间不超过10分钟。2）调节分流比调节分流及尾吹，以获得样品最佳峰分离度为标准。3）对照定性将已知标

2、准物少样品在相同色谱操作条件下分别进样分析，通过比较标准物质的保留吋间与样品的保留时间确定试样屮的组分。4）建立内标法分析方法为内标法，吸取0.1%的甲醇、乙醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇和叔戊醇储备液各2ml于10ml容量瓶小准确加入0.1%的异丁醇醇内标溶液0.2mL然后用无水乙醇稀释至刻度混匀后进样0.2uL,根据谱图建立内标法。5）样品的测定，吸取少量待测酒精样品于10毫升容量瓶屮加入0.1%的异丁醇内标溶液0.2mL,然后用待测样定容至刻度混匀后进样0.2ML根据组分峰与内标峰面积Z比计算各组分含屋。平行测定3次以上，计算结果。仪器分析考核评分细则表序号作业项

3、目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分一仪器的准备（5分）玻璃仪器的洗涤1洗净未洗净，扣1分,最多扣1分。未洗净检査气路1进行未进行，扌口1分，最多扣1分。未进行检查检测器1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行检杳压力表1进行未进行，扣1分,最多扣1分。未进行检查各室温度1进行未进行，扣1分，授多扣1分。未进行二溶液的制备（5分）吸量管润洗1进行吸量管未润洗或用靖明显较多扣1分未进行容量瓶试漏1进行未进行，扣1分,最多扣1分。未进行容量瓶稀释至刻度3准确溶液稀释体积不准确，口未重新配制，扌II1分/个，最多扌II3分。不准确三皂膜流量计的使用（2分）流量计的清洗1洗净未洗

4、净，扌口1分，最多扣1分。未洗净流址计的使用1正确测不出流量扣1分不正确四分流比的调节（3分）分流比、尾吹调节1正确尾吹未调节扣1分不正确1进行溶剂峰不对称扣2分未进行五程序升温设置（2分）程序设置2正确设置后进样未启动一次扣0.5,最多扣2分。不止确六微量注射器的使用（3分）注射器用样站同化至少5遍。1同化注射器少一次，扣0.5分，最多扣1分。注射器会排气泡2会排气泡否则，每次0.5,最多扣2分。损坏注射器或耍求更换的扣3分七内标法的3会建立3分）不会不会建立，老师帮助完成扣3分A原始数据记录（5分）原始记录2完整、规范原始数据不及时记录毎次扣0.5分；项冃不齐全、空项扣

5、0.5分/项；最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誉写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.欠完整、不规范是否使用法定计最单位1是没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。否报告（完整、明确、清晰）2规范不规范，扣2分，最多扣2分；无报告、虚假报告者取消比赛资格。不规范九文明操作结束工作（2分）仪器复原、填写仪器使用记录1进行未进行,每一项扌II0.5分，最多扣1分未进行台面整理、废物和废液处理1进行未进行,每一项扣0.5分,最多扣1分未进行十重大失误玻璃仪器0损坏每次倒扣2分色谱仪0损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失试液重配制0试液每重配制一次倒扣3分，开始测量后不允许重配

6、制溶液重新测定0由于仪器本身的原因造成数据丢失，重新测定不扣分。其他情况每重新测定一次倒扣3分。十一总时间（0分）规定完成0比赛不延时，到规定时间终止比赛（续上表）（续上表）序号作业项H考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分十定性定性结果正确7不正确不正确十有效数字有效数字保留3冇效数字位数保留正确或修约止确每错一个扣0.5分，扣完为止十四精密度精密度20相对极差W0.10%0.10%＜相对极差W0.20%0.20%＜相对极差W0.30%0.30%＜相对极差W0.40%0.40%<相对极差W0.50%相对极差>0.50%十五准确度准确度40丨相对误差丨W0.10%0.10%<

7、

8、相对误差W0.20%10.20%

9、相对误差W0.40%10.40%〈

10、相对误差W0.50%10.50%<

11、相对误差I