气相色谱法测定苯甲醚中杂酚杂醚.pdf

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1、科技·探索·争鸣Sc科ience&技Tech视nology界Vision气相色谱法测定苯甲醚中杂酚杂醚陈燕(中核建中核燃料元件有限公司，四川宜宾644000)【摘要】建立了气相色谱法定量检测苯甲醚中的微量杂酚、杂醚的分析方法。采用长2m，内径3ram，5％SP-1200／1．75％Bentone34不锈钢填充柱，直接测定杂醚；衍生化预处理实现测定杂酚总量。苯甲醚中杂酚总量、杂醚测定的相对标准偏差小于3．8％～9．5％，检出限小于0．5rag／mL．回收率在96％～108％。已用于苯甲醚和苯甲醚一三氟化硼络合体系中杂酚杂醚控制分析。【关键词】苯甲醚；杂酚；杂醚；气相色谱苯甲醚一三氟化硼络合体

2、系是硼同位素分离的一种重要方法．苯行了比对，其结果见图l、图2。结合本单位实际情况和资料调研，通过甲醚作为一种络合剂．其中主要杂质杂酚和杂醚将影响苯甲醚一三氟比较实验采用长2m，内径3ram，5％SP～1200／1．75％Bentone34不锈钢化硼络合体系中·0B和”B的交换性能填充柱．衍生化预处理测定杂酚，直接进样测定杂醚。对于酚的测定有光度法和气相色谱法，光度法的灵敏度较低。经典的为4一氨基安替比林光度法l．仅测定以苯酚计的酚类总量李新云、张军华【报道了：采用毛细管柱程序升温气相色谱法测定水中多氯酚硝基酚采用长15m．内径0．53ram的PEG一20M的大VI径弹性石英毛细管色谱柱．

3、利用程序升温和单柱建立一个微量、快速的酚类f酚、间——甲酚、2，4——二氯酚、2，4，昏——三氯酚、五氯酚，对——硝基酚]分析方法。埘对于醚的测定，Supelco公司Bulietin742fI报道：采用5％SP一1200／1．75％Bentone34为固定相、2mx~3mm的不锈钢柱．在180℃的柱温下，苯甲醚、2——甲基苯甲醚、3——甲基苯甲醚、4——甲基苯甲醚得到了很好的分离。苯酚拖尾，邻甲酚、间甲酚、对甲酚作为一个峰与苯甲醚、杂醚分离，并且拖尾严重。影响准确定量。对闻／-如同时分离、检测苯甲醚中的酚类和醚类未见报道。本文系统地研图15％SP-1200填充柱究了苯甲醚巾酚类和醚类的同步

4、测定方法。选用乙酸酐作为酚类衍生l：ansole；2：o-Methyianso(c；化试剂．选择甲苯为萃取剂，填充柱，氢火焰离子化检测器(FID)测定3：m一Methyiansole；4：p-Me~hyiansole；苯甲醚中的杂酚总量。选择直接进样操作方式，采用5％SP一1200／5：Phen0l及其它杂酚1．75％Bentone34为固定相、2mxd~3mm的不锈钢柱、氢火焰离子化检测器(FID)用于测定苯甲醚中的杂醚．1实验部分1．1仪器、试剂与材料GC一14C气相色谱仪(备有氢火焰离子化检测器、数据处理软件．增日本岛津公司)脚苯甲醚，苯酚，邻甲酚，间甲酚，对甲酚．2一甲基苯甲醚．3

5、～甲基苯甲醚，4一甲基苯甲醚，乙酸酐(实验室合成及北京化工厂产品)。标准样品f自制)1．2样品处理取苯甲醚样品1OraL，调pH至中性，加人1．0g碳酸钾，溶解后加入时蜘／l25mL石油醚分离碱性有机物．消除非酚类有机物的干扰．弃去有机图2HP一5毛细管柱相．然后在水溶液中加入0．8mL乙酸酐。在30℃水浴中保持3分钟，然1：ansole；2：Phenol；后加入1．0mL甲苯振荡萃取1分钟，有机相经无水硫酸钠漏斗干燥后3：o，rfl—Methyiansole；4：p-Me!hyiansole收集在有1．0mL刻度K—D浓缩器中．在干燥氮气吹拂下挥发至5：m，P—Cresol；6：o-Cr

6、esol1．0mL．取有机相进行色谱分析将用上诉方法制备的样品用1．0I,zL微量注射器进样，每次进样量为O．51xL，以峰面积外标法计算其含量。样2．2衍生化试剂的选择品结果处理：衍生化试剂主要分为酰化试剂、烷基化试剂．酰化试剂主要采用本实验采用外标法定量，计算公式如下：形式为酰氯、酸酐．其中酰氯的反应性最强，酸酐的反应性次之l￡I。五氟苯甲酰氯或七氟丁酸酐目等是测定酚类较好的酰化试剂，以五氟苯甲酞氯最灵敏然而高灵敏度的衍生化试剂引起高本底，需用稀碱液水式中c——溶液浓度(mg／L)；解过量的衍生剂，此时衍生物也会水解损失，处理过程较复杂；其次这A——峰面积：些衍生化试剂需要进口．难以推

7、广应用．本方法旨在使前处理简单、易K—一浓缩系数行．因此．选择乙酸酐作衍生剂是理想的。1，3分析条件2_3衍生化反应DH的选择色谱柱为长2m，内径3ram。5％SP一1200／1．75％Bentohe34不锈钢对酚类物质进行衍生化预处理使其生成相应的脂类．目的是降低填充柱。柱室温度180％，气化室温度200~C，检测器温度210~C。载气酚类的极性．提高挥发性．以改善分离效能。在衍生过程中，Kc0，的用流量(N2)30m