气相色谱法测定氨气中的甲硫醇及甲硫醚

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1、化工环保2003年8月ENVIRONMENTALPROTECTIONOFCHEMICALINDUSTRY第23卷第4期气相色谱法测定氨气中的分析与检测甲硫醇及甲硫醚韩丛碧(中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001)[摘要]建立了测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的气相色谱分析方法。样品充入高纯氮气后,通过磷酸吸收液脱除氨气,有机硫化物由氨气转移到高纯氮气中,收集这部分气体,取110～210mL采用火焰光度检测填充柱气相色谱法进行分析。方法的相对标准偏差小于7%,甲硫醇和甲硫醚的加标回收率分别为9211%和8716%,最低检出量分别为

2、0111ng和0117ng,最低检出质量浓度分别为0111μg/L和0117μg/L。[关键词]氨气;甲硫醇;甲硫醚;气相色谱法[中图分类号]X502[文献标识码]A[文章编号]100621878(2003)0420231205随着国内炼油厂对高含硫原油加工量的增长及[1,2]硫。目前尚未见到有关氨气中有机硫分析方法加工深度的提高,含硫废水中硫化氢和有机硫的含的报道,空气中的有机硫可采用气相色谱法进行测量大幅度增高,为了保证废水汽提装置产生的副产[3]定,但由于高浓度氨的干扰,该方法不能直接用品液氨的质量,炼油厂对原有废水汽提装置进行改造。氨气中

3、硫化合物含量的分析是工艺改进及评价[收稿日期]2002206225;[修订日期]2002208201的基础。氨气中的硫化氢一般采用汞量法测定,少[作者简介]韩丛碧(1970—),女,辽宁省抚顺市人,工程师,数炼油厂采用铂2氢还原法测定,可同时分析总学士,主要从事石油化工废气的分析测试工作。1992参考文献3林肇信.大气污染控制工程[M].北京:高等教育出版社,19911赵毅,李守信.有害气体控制工程[M].北京:化学工业出4刘天齐,黄小林,邢联壁等.三废处理工程技术手册(废气版社,2001卷)[M].北京:化学工业出版,19992叶振华.化工吸附

4、分离过程[M].北京:中国石化出版社,RecoveryofBenzenefromWasteGasbyActivatedCarbonFiberAdsorptionProcess121LiShouxin,ZhangWenzhi,SongLimin(1.NorthChinaElictricPowerUniversity,HebeiBaoding071003,China;2.HebeiZhonghuanEnvironmentalEngineeringCo.Ltd.,HebeiBaoding071000,China)Abstract:Theactivate

5、dcarbonfiberadsorptionunitisdesignedtotreatbenzene2containingwastegas.Thetreat2mentsystem,processflow,operationparametersandoperationprecautionsaredescribed.Itsoperationshowsthattherecoveryofbenzeneisover97%,therecoverytotalis270t/aandthenetbenefitsis584000RMB/a.Keywords:acti

6、vatedcarbonfiber;adsorption;benzene;wastegastreatment;comprehensiveutilization·232·化工环保2003年第23卷于氨气中有机硫化物的测定。mL体积分数为20%的磷酸清洗其内表面,再用蒸通过对样品进行充氮、脱氨处理后,用填充柱气馏水清洗、干燥后,用高纯氨气冲洗2～3次。取相色谱法测定氨气中甲硫醇及甲硫醚的含量,效果110、215和510mL甲硫醇标准气(或甲硫醚标准较为理想。该法为炼油厂含硫废水汽提装置的技术气),分别注入3个注射器中,充入高纯氨气至50改造提供了新的分

7、析测试手段。mL,摇动瓶中Teflon,搅拌混匀,制成质量浓度分别为1152、3180和7160μg/L的含氨甲硫醇混合气1试验部分(或含氨甲硫醚混合气)。115工作曲线的制备111仪器与试剂外标法,三点较准。将上述含氨有机硫混合气依仪器:GC214B气相色谱仪(日本岛津公司),配次充入适量高纯氮气,并分别通过装有2510mL体积有火焰光度检测器及CR27A数据处理系统。分数为80%的磷酸吸收液的鼓泡式吸收池中脱除氨试剂:甲硫醇、甲硫醚标准气的质量浓度均为气,将鼓泡式吸收池放入35～40℃的水浴中。用注射7610μg/L,用高纯氮气平衡;氨气(纯

8、度为器将吸收池另一端收集到的气体充高纯氮气至50991999%,大连特种气体厂);磷酸,分析纯。mL,取110mL注入气相色谱仪进行分析