气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量论文

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1、气相色谱法测定双灵油中水杨酸甲酯的含量论文【摘要】目的建立测定双灵油制剂中水杨酸甲酯含量的方法。方法采用气相色谱法内标法，色谱柱：聚乙二醇（PEG）20M填充柱（涂布质量浓度为10%）；内标物：联苯；检测器：FID检测器，柱温：160℃；进样器温度：190℃；检测器温度：190℃。结果水杨酸甲酯在0.5～50mg/mL质量浓度范围内线性关系良好；平均回收率为101.1%，RSD为0.51%(n=6)。结论本方法简便、准确，可用于双灵油制剂中水杨酸甲酯含量测定。【关键词】气相色谱法；双灵油；水杨酸甲酯Analysis

2、ofmethylsalicylateinShuanglingoilbygaschromatographyGUOHuanjuan，ZHONGYing,.freelenHengjianPharmaceuticalCo.,Ltd.，Jiangmen529040，China;InstituteforDrugControlofJiangmen,Jiangmen529030,China）Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofmethylsal

3、icylateinShuanglingoil.MethodGaschromatographyplebyusing10%PEG20Mcolumn.Biphenylntemperatureperature190℃.ResultAgoodlinearityg/mL(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodisaccurateandsample,easuringthecontentofmethylsalicylateinShuanglingoil.Keyatography;Shuanglingoi

4、l;methylsalicylate双灵油收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第十四册中.freel；柱温为160℃，进样器温度为190℃，检测器温度为190℃；氮气压力、空气压力、氢气压力均为60kPa；进样量为1μL；检测器为FID检测器。在该色谱条件下，薄荷脑、水杨酸甲酯、樟脑、桉油精及内标联苯5种成分可达基线分离，理论塔板数按水杨酸甲酯峰计算大于3000。色谱图见图1。A.溶剂（醋酸乙酯）B.对照品C.阴性对照D.供试品图1气相色谱图（略）Fig.1Gaschromatograms2.2标准曲线的绘制精密称取

5、水杨酸甲酯5份(分别为0.0251、0.1253、0.2505、1.2526、2.5052g)置50mL量瓶中，精密加入内标溶液(联苯醋酸乙酯溶液30.00mg/mL)5mL，加醋酸乙酯至刻度，得0.502、2.506、5.010、25.052、50.104mg/mL的系列标准溶液。各精密量取1μL进样，以水杨酸甲酯质量浓度(ρ)为横坐标，水杨酸甲酯峰面积/内标物面积(A)为纵坐标作图，绘制标准曲线，其回归方程为：A=0.1792ρ-0.0218,r=0.9999(n=5)。结果表明水杨酸甲酯在0.5～50mg/mL

6、质量浓度范围内线性关系良好。2.3重复性试验取同一批双灵油(批号060301)分别制备6份供试品溶液，测定含量，分别为20.44%、20.67%、20.56%、20.67%、20.56%、20.64%，平均含量为20.59%，RSD=0.43%（n=6）。2.4稳定性试验取重复性试验下的供试品溶液，每隔1h测定1次含量，共测8次，结果测得RSD值为0.68%，表明供试品溶液中的水杨酸甲酯在8h内稳定。2.5回收率试验取同一批双灵油(批号060301)约0.75g,各6份，分别置50mL量瓶中，加入水杨酸甲酯对照品0.

7、15g，精密加入内标溶液5mL，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度按含量测定方法测定，计算回收率为101.1%,RSD为0.51%（n=6）。见表1。2.6含量测定取5批双灵油各约1.2g,精密称定，分别置50mL量瓶中，精密加入内标溶液5mL，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度为供试品溶液。取水杨酸甲酯对照品约0.25g，精密称定，同法操作制得对照品溶液。各精密量取1μL进样，按内标法计算其含量，分别为20.60%、20.30%、20.88%、20.64%、20.67%。表1水杨酸甲酯加样回收率试验结果（略）Tab.1Recove

8、rytestofmethylsalicylate3讨论3.1本实验建立的气相色谱内标法对进样量没有严格要求，但内标物较难选择，经过筛选，联苯、萘、环己烷为内标，内标与制剂中各组分的分离度均达到国家标准要求［3］，但联苯与制剂中各组分的分离度最好，所以选择联苯作为内标。本文所建立的色谱条件也可对该制剂中的薄荷脑、桉油、水杨酸甲酯、樟脑进行定性鉴别