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1、UDC549D53疡臀中华人民共和国国家标准GB/'r14506.1.14506.28-93硅酸盐岩石化学分析方法Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks1993一06一19发布1994一02一01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准硅酸盐岩石化学分析方法X射线荧光光谱法测定主、次元素量GB/T14506.28一93Silicaterocks-Determinationofcontentsofmajorandminorelements-X-rayfluorescencespectrometric
2、method主题内容与适用范围本标准规定了硅酸盐岩石中主、次成分的测定方法。本标准适用于包括超基性岩在内的硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁(以Fe刀3表示)、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钦、氧化锰、五氧化二磷、氧化钡、三氧化二铬、镍、铜、银和铅的测定，也适用于粘土、土壤、水系沉积物等地质样品中上述成分的测定。测定范围见表1,表1测定范围%组分测定范围一测定范围Na,O0.3^-7}Cr,O,0.005-1.5MgO0.2-41}MnO0.02^-0.32A1,0,0.3-36}Fe,0,0.3^-24SiO219^-98一BaO
3、0.02^-0.21P,O,0.01^-0.95一0.002^0.25K,O0.1-7.4}0.002^0.12CaO0.1^-20}0.005^-0.12Ti0,0.02-7.5}0.009^0.15本标准遵守GB/T14505的规定。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法重量法测定吸咐水量方法提要试样用无水四硼酸锉熔融，以硝酸按为氧化剂，加氟化铿和少量澳化锉作助熔剂和脱模剂。试样与国家技术监督局1993一06一19批准1994一02一01实施GB/T14506.28一93
4、熔剂的重量比为1:8。在熔样机上于1150-1250'C熔融，制成玻璃样片。用x射线荧光光谱仪进行测量。除镍、铜、银和钻用康普顿散射线作内标校正基体效应外，其余各分析元素均用理论a系数校正元素间的吸收一增强效应。4试剂4.1无水四硼酸锉:在700'C灼烧2h,4.2氟化锉:在105,C烘2-4h,4.3硝酸钱:在1050C烘2-4h,4.4澳化铿溶液:15g/L,5仪器5.1铂一金合金增涡(95%Pt+5%Au)。规格:30mL,若试样在增竭中熔融后直接成型，则要求柑祸底面内壁平整光滑。规格:上端内径45mm，下端内径33mm，高25mm,5.
5、2铂一金合金铸模(95%Pt+5%Au)。规格:上端内径34mm，下端内径32mm，高3mm,铸模材料厚度约lmm，使其不易变形。铸模定期用粒度为14Km的金钢砂软膏抛光，使玻璃片易从铸模中剥离而不破裂。5-3熔样机自动火焰熔徉机或高频电感熔样机。若用其他类型熔样机，温度不得低于11500C,5.4波长色散x射线荧光光谱仪:端窗锗把x射线管(功率3kw),6试样6.1试样粒度应小于74pm,6.2试样应在105℃预干燥2-4h，置于干燥器中，冷却至室温。6.3对易吸水的岩石，应取空气干燥试样，在称样的同时按GB/T14506.1进行吸附水的测定
6、。最终以干态计算结果。了分析步骤7.1测定数量同一试样，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-3次测定。了.2试样称取0.700Og试样，精确至0.0001g.7.3校正试验随同试样分析同类型的标准试样。7.4测定7-4-，试样片的制备7.4-1.1混合将试样(7.2)置于25mL瓷增竭中，加人5.200士0.OOlg无水四硼酸铿(4.1),0.400士0.OOlg氟化锉(4-2)和0.3。士0.Olg硝酸按(4-3)搅拌均匀，移入铂一金合金增涡中。7.4.1.2烘干加入1mL澳化铿溶液(4-4)。将柑锅置于电热板上烘干。7.4.1.
7、3熔融将柑竭置于自动火焰熔样机上，盖上增锅盖，以丙烷气为燃气，氧气助燃，于1150^-12500C熔融GB/T1450628一9310-15min.熔融过程中要转动柑祸，使粘在增竭壁上的小熔珠和样品进人熔融体中。每隔一定时间，熔样机自动摇动柑祸，将气泡赶尽，并使熔融物混匀。7.4.1.4浇铸二在铸模中浇铸成型。熔样机自动将增塌内熔融物倾入已加热至800℃的铸模中。移离火焰，通压缩空气冷却。已成型的玻璃圆片与铸模剥离。b.在增竭内直接成型。熔融物也可在增竭内冷却直接成型。玻璃样片与增塌自然剥离。7.4.1.5样片的保存取出样片，贴上标签，放于干燥
8、器内保存，防止吸潮和污染。测量时，只能拿样片的边缘，避免x射线测量面的沽污。7.4.2标准化样片的制备选择某些分析元素含量适中的国家级标样作为标准化试
