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《原子吸收分光光度法测定人发中的微量锰》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第24卷第2期上海师范大学学报(自然科学版)VoL24,No.2...,]995年6月JofShanshaiThersUniv(Naturat阮沁n)Jun1995eac溉原子吸收分光光度法测定人发中的微量锰张桂兴张友梅杨菊萍孙亚萍(化工系)一,提要本文叙述了未用浓峭酸高氛酸湿法消化人发样品原子吸收分光光度法浏定样品中的微全锰的方法.该方法简便快速、灵敏可靠.用本法浏定了止海地..区发样中锰的含全,其发中锰的平均含量为3x10一此法的检浏极限为30、/s...0.0lX10一L,相对标准偏差为2村%结果较为满意、/,;关键词人发锰原
2、子吸收分光光度法中图法分类号Q656.31,,、、目前国内外用于测定锰的方法很多主要的有等离子体激光光谱原子吸收分光光度法极谱分析、化学发光分析等等.一,本工作的目的是建立用浓硝酸高氯酸湿法消化样品采用原子吸收分光光度法测定人发中锰,.含量的方法并应用该法测定上海地区人发样品中的锰含量i实验部分.11仪器与试剂320。型原子吸收分光光度计,;上海分析仪器厂sA一,,40原子吸收数据处理机上海冶金研究所和上海科技大学,一,无油空气压缩机wMZA型天津医疗器械二厂;Mn,;元素空心阴极灯上海电光器件厂99.99片金属锰;,,HNo:He
3、一。;He一等均为分析纯;;试验用水为二次蒸馏水.,:0001锰储备标准溶液称取约ls金属锰(称准至05)溶解于少量硝酸中在水浴上蒸干,..smL,,,用水准确稀释至1L后加入盐酸再蒸干加数滴盐酸和水溶解定量转移1.2仪器测里条件..:sn;:7吸收波长279m燃烧器高度scm.:7L,:1OmA;乙炔流量0/min灯电流...:7n;:1n空气流量SL/mi狭缝om本文于1994年7月7日收到.:第2期张桂兴等原子吸收分光光度法测定人发中的微量锰L3分析步骤L3·l发样的采集人发样品的采集按文[1」的方法进行.采集的发样装入编号的
4、袋内待测.L3·2发样的预处理将0.,2一3,用自来水冲洗至无头发用洗涤剂(5写海鸥牌洗洁精)浸洗约5h偶尔搅拌次,,,,泡沫再用蒸馏水冲洗3次最后用二次蒸馏水漂洗3次在10℃以下烘4一5h用不锈钢剪.刀剪成2一3mm以,下的碎发充分混合均匀L3.3发样的消化L3.3.1发样的湿法消化.,,10om,称取ls发样(准确至0015)于L高型烧杯中加入smL浓硝酸盖上表面皿置于,,电炉上在约120℃下加热2h左右待溶液呈淡红棕色的透明溶液时沿烧杯壁滴加lmL高氯.,,1℃,酸升温至70左右加热1h直至有机物完全分解溶液呈无色透明取下表面
5、皿蒸发至.,,.干用1一2滴HNo3和水溶解转移入10mL容量瓶用水定容L3.3.2发样的干法消化.,03OmL6,称取1s发样(准确至0015)于磁增锅中置于0℃马福炉内灼烧约3h至发样,,,.,1~2HNO:和水溶解10mL完全灰化残渣为白色粉末状用滴转移入容量瓶中用水定容L3.3.3发样湿法消化与干法消化比较......,1331和1332,按方法消化发样原子吸收分光光度法测定发锰含量结果列入表1中.1o只1。一“g表发样干法消化与湿法消化比较(l/s)a.Tb1ThecomParnOfdryandwetmPOsition吻配
6、co方法平均值(I)4。284.17(1士3.26%)干法(l)4。304.624.504.44(1士3.45%)..湿法4。584。47448(l士244肠),32,32,表中干法(I)不加Ms(No)干法(l)加Ms(No)数据显示干法(I)的测量结果偏,3:,,,,低加人Mg(N0)后结果有所改善由于干法消化发样时会发出恶臭影响环境灰化时问,.又较长因此,我们在试验中用湿法消化发样1.4流程回收率,,了,加入已知量的锰(C)进行全流程空白操作测定最终样品溶液中锰的量(c)按回收率%=c了/cx10计算全流程回收率·结果见表2.
7、表2全流程回收率a.Tb2RecoveryofthePrOCedure项目12345..10.1010.1010.105051515.。..Cr10.5099210104971530...回收率(%)104.098210001010,·2,9104%范围内,由表可知全流程的回收率在癸是定量的符合分析测试要求上海师范大学学报(自然科学版)1995年1.5发样均匀性‘.1,,制备份混合均匀的发样随机地取出10份样品按前述方法测定发锰含量其值分别·,··,·,·,··,··,··230236,245240229233,2402,24923
8、7X10一‘s,2一6为35/g平均值为38Xlo..g,,/g相对标准偏差为24%样品均匀度符合要求L6检测极限,按文献〔2〕介绍的方法配制锰的标准溶液和测定原子吸收分光光度法测定锰的检测极,.:限并按公式刀一三二计算检测极限式中r
