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时间:2018-07-28
《火焰原子吸收测得豆荚中的铁铜锰》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、用火焰原子吸收光谱法测定最佳微波消解的各种豆荚中的铁锌锰铜摘要:用火焰原子吸收光谱法测定三种土耳其豆荚(腰豆、扁豆和鹰嘴豆)中的铁、锌、锰和铜的含量。通过考察几个可变因素,包括酸混合型、酸的用量、消化时间、微波收入功率和样品的量,对微波辅助湿消化法的消解情况进行研究。与常规湿酸消化法进行了比较。为了检验消化过程中的元素损失和结果的准确度,全部实验都是在豆样品中加入标准溶液后反复试验测得的。微波辅助消解腰豆的最佳条件也适用于扁豆和鹰嘴豆。测得100g腰豆中的铁、锌、锰和铜的含量分别为6.27±0.94mg,2.23±0.36
2、mg,1.64±0.14mg,和0.99±0.19mg,100g扁豆中的铁、锌、锰和铜的含量分别为8.24±1.11mg,2.46±0.06mg,1.17±0.19mg和1.01±0.28mg;100g鹰嘴豆中的铁、锌、锰和铜的含量分别为6.00±1.40mg,2.21±0.14mg,1.60±0.43mg和0.58±0.18mg。关键词:豆荚;腰豆;扁豆;鹰嘴豆;微量元素;微波辅助消化;火焰原子吸收光谱引言铁、锌、锰和铜被认为是人体的必需元素,并继续对其在新陈代谢中的作用进行研究。缺乏铁、锌、锰和铜的人很普遍,达到二十亿
3、人。虽然这些微量元素在人体中所需要的量很少,但它们与维生素有着同样重要的作用。在很多情况下,微量元素作为多种酶的重要组成部分,在新陈代谢中发挥关键作用。建议成人铁、锌、锰和铜的日摄取量分别为10mg、15mg、3.75mg、2.5mg。尽管如此,人从食物中吸收的必需元素和所需的量都没有明确规定。直到食物中微量元素的含量有准确、可靠的数据之前,这些问题仍无法确定。在测定分析微量元素的过程中最重要的一个步骤是生物基体的分解方法。这对测定植物材料中的微量元素是非常重要的,因为它们不是同时存在并且通常含有多种矿物质。分解过程通常用
4、干灰化法、湿灰化法和直接湿溶解-微波消化法。在元素分析前由于微波辅助密闭罐消化技术法处理样品方便、快速溶解样品、所需氧化试剂少和低污染等特点,所以日益被用于各种有机体的消化。在土耳其和亚洲国家把豆类作为健康食品被广泛食用。由于豆类富含蛋白质、碳水化合物和食用纤维素以及脂肪,被视为重要的蛋白质和矿物质来源。豆类能充分满足健康饮食的要求。因此在分析前样品处理过程中无任何元素损失测定豆荚中的矿物质作为营养因素非常重要。此外,豆荚不断受到人们的青睐,是基于豆荚的营养特性和利益效应需要周期性调节矿物质现状。本课题研究的目的是为了豆荚
5、样品中的元素测定建立更可信的、常规的、快速的消化方法。在最佳消化参数条件下消化腰豆、扁豆和鹰嘴豆,用火焰原子吸收光谱法测定其中的Fe、Mn、Zn、Cu含量,考察了微波辅助湿消化法的消化效果。与常规湿酸消化法用HNO3-H2O2混酸进行消化作了比较。实验材料几种腰豆、扁豆、鹰嘴豆购于土耳其的不同城市和地区市场。每种豆荚样品种子先用去离子水除去尘、泥等,然后晾干。同种不同地区的豆荚在不锈钢混合粉碎机上粉碎分离。对每种豆,取一份粉样用一个玛瑙杵研磨使混合均匀。每份豆荚的混合物在最佳消化条件消化。取另一份没有混合的豆荚用于直接测定
6、同种不同地区的豆荚的元素含量。所有样品储存于聚乙烯瓶中,在消化使用之前需再在70oC下烘干3h。试剂用Milli-Q系统制备的高纯水来制备所有水溶液。硝酸、盐酸和H2O2都是分析纯。铁、锌、锰和铜的标准溶液是用1mg/mL的标准储备液进行适当稀释制备的,使用前保存于冰箱中。玻璃仪器和其它仪器先用2-4%的硝酸浸泡,再有去离子蒸馏水重复清洗多次,以防污染。仪器用飞利浦PU9100X型火焰原子吸收光谱仪进行元素分析。铁、锌、锰和铜的空心阴极灯电流均为5mA;空气-乙炔火焰;波长分别为248.3nm、213.9nm、279.5n
7、m、324.8nm;狭缝均为0.5nm;一连续的氘灯用于背景校正。Arcelik1500型微波炉配合HP-500CEM-MARS5改进合成罐用于微波辅助消化。配有冷冻器的HACH消化仪用于常规酸消化。常规湿消化过程选择最佳的硝酸和H2O2的用量、消化温度和时间和样品重量,适用于腰豆的传统湿消化法。准确称取0.5g腰豆样品置于HACH消化罐中,依次加入4mL浓硝酸和8mL浓H2O2。密闭消化罐并在不同温度和时间范围内进行微波加热。消化完全后,冷却消化罐至室温。将样品转移至25mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,储存,待测。微
8、波辅助湿消化过程考察了五种条件对微波消化程度进行试验,即混合酸的类型、酸的用量、消化时间、微波收入功率和样品重量。当消化液中不存在固体残渣时,所需时间即为完全消化时间。用两个不同方法消解样品进行多次试验。一种方法,用浓硝酸预消化样品,冷却,再加不同酸或混合酸于消化罐中。另一种方法,用不同酸或混酸直接加到
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