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时间:2018-11-15
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1、原子吸收分光光度法测啤酒中的铁:本文利用表面活性剂和有机试剂的增感作用,用火焰原子吸收分光光度计(FAAS)测定了啤酒样品中铁元素-的含量。研究了表面活性剂和有机试剂对测定的增感作用,铁增感1.9倍,还探讨了其作用机理。用此方法分析啤酒样中元素铁的含量,得到了满意的结果,回收率在95.8%-106.1%之间。 关键词:火焰原子吸收分光光度法;啤酒;铁 啤酒是人类最古老的酒精饮料,是水和茶之后世界上消耗量排名第三的饮料。啤酒于二十世纪初传入中国,属外来酒种。啤酒是根据英语Beer译成中文"啤",称其为"啤酒",沿用至今。啤酒以
2、大麦芽﹑酒花﹑水为主要原料﹐经酵母发酵作用酿制而成的饱含二氧化碳的低酒精度酒。其中微量无素的存在对产品的质量是有影响的,在口味和外观方面有很大作用。因为铁元素能促进酒的氧化,所以其含量大于8~10mg/L时会引起啤酒的混浊或变色。众所周知的白色破败病和蓝色破败病,就是因胶质的三价磷酸盐和单宁铁的存在而产生的。 啤酒中微量元素测定方法主要有ICP法、电化学法、分光光度法等,但由于啤酒中铁含量非常少,所以一般都用石墨炉原子吸收分光光度法。但此法对仪器的要求很高,而且方法的回收率不太好。经研究,决定采用火焰原子吸收分光光度法加表面活性剂
3、和有机溶剂增感,得到了较好的测量效果,灵敏度、回收率、重复性等都能令人满意。 1、实验部分 1.1仪器与试剂 1)solaar-969火焰原子吸收分光光度计(美国热电) 2)MD微波消解仪(北京盈安美诚) 3)铁元素空心阴极灯 4)铁元素贮备液:称1.000g光谱纯金属铁,溶于5mol/LHNO3中,用5%HNO3,稀释至1000mL备用。 5)表面活性剂:TL容量瓶中含Fe0.1mg/L的溶液中分别加入不同体积的2%吐温-80和2%OP-10增感剂。观查其吸光度值,有一定增感效果但不太明显,我们选择了加入有机溶剂,其
4、增感效果明显,尤其以乙醇效果最好,但由于我们分析的是啤酒样品,样品中已含有乙醇,防止干扰,我们选择了另一种有机溶剂丙酮。通过测试得到丙酮增感结果见图1。 图l增感剂加入量对吸光度的影响 由图1可见,对于铁的增感剂选择是加2.0mL的丙酮为好,增感效果达到1.9倍。 2.2增感机理讨论 表面活性剂本身具有亲水端和疏水端,由于它的这一特殊结构,可以降低溶液的表面张力,由于表面张力的降低,可以使溶液在雾化时较易形成更为细小的雾滴。另外由于分析离子与表面活性剂亲水端的作用,在分析过程中表面活性剂的浓度远大于分析离子的浓度,从而形成分
5、析离子的重新分配,表面活性剂包裹在分析离子外面形成细小的雾滴,在燃烧中形成还原性气氛,从而提高原子化效率。当表面活性剂达到一定值时,吸收度也达到极值,即为最佳浓度。表面活性剂的浓度再增大,会降低样品的雾化率,从而f吏吸光度值降低。 丙酮增感的基本原因是丙酮可以助燃,它的燃烧可以使火焰温度提高,同时燃烧过程中可释放出大量具有还原性的半分解产物C、CH、CO等,夺取炎焰中的氧,改善火焰的还原性气氛,从而表现出增敏作用,当含量太大时,火焰不完全燃烧,火焰温度下降,导致原子化能力下降,使吸光度降低。 2.3样品的测定 移取经过预先过滤
6、、静置过夜的啤酒样品10mL置于微波消解罐中,加入5mL硝酸,水浴加热20min去除醇类,然后加入1mL过氧化氢,依照微波消解规程进行样品处理。消解结束后,冷却至室温,开罐将消解液转移至25mL容量瓶中,用2%(体积分数)硝酸洗涤消解。加入2mL丙酮,2.5mLTg/L)K、Na、Ca、Mg等对Fe的测定无大影响,由于经过微波消解的处理,降低了有机物的干扰。 3、结论 由回收率和干扰的讨论说明,在火焰原子吸收分光光度法中加入非离子表面活性剂和有机试剂测定啤酒中Fe的含量是可行的,方法准确可靠。
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