冷原子吸收分光光度法测定微量汞.doc

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1、冷原子吸收分光光度法测定微量汞目的与要求1.掌握冷原子吸收分光光度法测定水或尿中微量汞的原理和方法2.熟悉样品预处理的消化方法3.熟悉测汞仪的使用方法原理测定水或尿中微量总汞时，需对水或尿样进行消化预处理。即在硫酸介质中加入高锰酸钾，分解样品中的有机物，使其中所含有有机汞全部转化成无机汞离子；再用氯化亚锡还原成金属汞；然后通入干燥空气或氮气做载气，将金属汞蒸气带入测汞仪内石英管中进行测定。当低压汞灯发出的波长为253.7nm的分析线通过石英管时，被基态原子蒸气所吸收，在一定实验条件下，其吸收程度与试样溶液中汞离子的浓度成正比，据此进行定量分析。仪器与试剂1.仪器F-7

2、32G测汞仪；翻泡瓶；电热恒温水浴箱；25ml具塞比色管；1ml、2ml、10ml刻度吸管。所有玻璃器皿均需用（1:1）硝酸浸泡过夜，再用去离子水洗干净。2试剂汞标准贮备液（1.00mg/ml）准确称取优级纯氯化汞0.1354g，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液中。转入100ml容量瓶内，用含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液稀释至标线。冰箱中保存。汞标准应用液（0.10μg/ml）：临用前准确吸取汞标准贮备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，用含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液稀释至标线。然后吸取此ml液1.00ml，再稀释至1

3、00.0ml。置于冰箱内可保存1个月。10%氯化亚锡溶液：称取10gSnCl2·2H2O（AR）溶于100ml1mol/L硫酸溶液中。必要时刻微微加热使之完全溶解。再以2.5L/min流量通入干燥空气或氮气30min，以驱除存在的微量汞和在紫外光区有吸收的挥发性杂质。最后，加入十颗纯锡粒、储存于棕色试剂瓶中密塞保存。10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺（AR）溶于去离子水中，稀释成100ml后，以2.0L/min的流量通入干燥的空气或氮气30min，驱除所含的微量汞。5%高锰酸钾溶液：称取5g优级纯（GR）高锰酸钾溶于去离子水中，再稀释成100ml。操作步骤：1.样

4、品处理吸取两份水或尿样20.0ml置于25ml比色管中，同时另取六支同型比色管，依次加入汞标准应用液（0.10μg/ml）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml，再各加去离子水至20ml。向样品管及标准管各加1.5ml浓硫酸和1.5ml5%高锰酸钾溶液，充分摇匀后放入75~80℃水浴中加热45~50min（或在室温下静置一昼夜）。此消化液应始终保持紫红色，如发现变色则需补加高锰酸钾溶液。消化完毕，取出冷却后逐滴加入10%盐酸羟胺，边加边摇直至紫红色恰好褪尽。然后充分振摇，静置数分钟使反应所产生的氯气全部逸出。再加去离子水至25.0ml，以备测定

5、。2.测定按照仪器说明书调整好测汞仪，预热半小时。按照汞含量由小到大的顺序逐管移取标准管中溶液4.00ml倒入翻泡瓶（汞蒸气发生瓶）中，加入2.0ml10%氯化亚锡溶液，立即塞紧瓶塞并开启仪器，读取显示读数最大值。样品管操作同上。1.结果处理以标准系列各管读数值减去空白管读数为纵坐标，相应汞含量为横坐标，绘制标准曲线。将样品管读数减去空白值，从标准曲线上查得样品管的汞含量。依下式计算：样品中汞含量（mg/L）=查的样品管汞含量（μg）/样品毫升数注意事项1.汞蒸气的发生易受外界因素（载气流量、温度、酸度、反应容器和气液比等）的影响。为保持操作条件一致，需在每次测定样品

6、时配制标准溶液，与样品同样条件测定比较。2.玻璃容器对汞的吸附较强。配制汞标准溶液时，可在容量瓶中先加入部分含0.05%重铬酸钾硝酸溶液后再加入汞标准贮备液。3.为了防止汞蒸气污染环境，应用吸收液吸收流出仪器的汞蒸气。常用的吸收液为每100ml中含（1:1）稀硫酸6ml和5%高锰酸钾溶液2ml。4.仪器使用时应防止水蒸气进入吸收管而影响测定。可在仪器进气口前安置干燥管，内装粒状无水氯化钙。但要防止氯化钙被载气带入吸收管。思考题1.测定中，加入盐酸羟胺和氯化亚锡的作用各是什么？2.采用冷原子吸收光度法测定微量汞时，为什么样品要消化处理？