检验仪器验证

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1、Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪验证1．验证目的为保证分析测试数据准确可靠，特对Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪进行验证。2．范围本验证适用于Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪3．安装确认验证3．1资料档案3．1．1概述本仪器为Waters公司LCMODULEI型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定。3．1．2资料档案应有下列资料档案资料

2、名称存放处GettingStartedwithMillenniumSoftQC－成品组MillenniumSoftwareTroubleshootingGuideQC－成品组MillenniumStartupWorkbookQC－成品组SystemAdministrator'sGuideQC－成品组SystemConfiguration'sGuideQC－成品组ReadMeFirstQC－成品组UsingDDEWithMillenniumSoftwareQC－成品组QuickReferenceGuideQC－成品组Millenni

3、umSoftwareUser'sGuideQC－成品组维修记录QA－设备管理仪器档案QA－设备管理高效液相色谱仪操作SOPQA－GMP管理3．1．3维修服务维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场B座705室维修单位联系人：单学昌电话号码：010－65234070、65234077、652340803．2仪器安装仪器的安装符合本公司GMP要求。3．3功能试验见仪器档案中FinalTestReportIsocraticReproducibilityTest;及FinalTestRe

4、portInjectorLinearityTest。试验结果符合要求。1．仪器校正4．1流动相流量校正4．1．1试验方法及要求用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。4．1．2试验结果设定流速为1.0ml/min，10分钟内，接收流动相9.9ml,理论量应为10.0ml。4．2过压试验4．2．1试验方法设定过压保护为3000psi，流速为1.5ml/min，仪器自动停泵，符合要求。2．适用性预试验5．1试验目的使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。5．2系统适用性试验方法见附录1、2、3、4。5．3试验结果见附录1、

5、2、3、4。5．4试验结论各项指标均符合要求。3．再确认验证6．1再确认内容6．1．1线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。6．1．2附件：填写温湿度记录及仪器使用记录。6．1．3清洁：清洁仪器外部，按仪器操作SOP清洁仪器各部件。6．1．4功能验证包括理论塔板数（n）、分离度（R）及重现性验证。6．2再确认周期内容周期6.1.1－6.1.3每次试验6.1.4每月一次，每换色谱柱一次。附录1头孢氨苄原料药系统适用性验证1．验证目的为确定头孢氨苄原料药含量分析方法适用于Waters公司LCModuleI型高效液相色谱仪，特进行

6、此验证。2．参考文献《中国药典2000版》、《药品生产验证指南》、《头孢氨苄原料药质量标准》。3．溶液配制3．1对照品溶液配制：参考《头孢氨苄原料药质量标准》。3．2样品溶液配制：参考《头孢氨苄原料药质量标准》。4．试验方法4．1理论塔板数（n）取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图，读取供试品主成分（头孢氨苄）保留时间tR和半峰宽(wh/2)，按n=5.54/(tR/wh/2)2计算，结果按头孢氨苄原料药峰计算，要求n不低于1500。4．2分离度（R）取头孢氨苄原料药的样品溶液10μl,注入色谱仪，记录色谱图

7、，读取供试品主成分（头孢氨苄）保留时间tR2和半峰宽W2，以及于其相邻的峰的保留时间tR1和半峰宽W1。按R＝2（tR2－tR1）/W1+W2计算，结果要求R应大1.5。4．3重现性取头孢氨苄对照品溶液，连续进针5次，按RSD＝〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/2/A平均计算相对标准差，结果要求RSD≤2.0%。注：半峰宽Wh/2（sec），Wh/2=A/1.065h2001年月日仪器名称高效液相色谱仪型号WatersLCModuleI样品名称批号样品峰1样品峰2峰面积（A）A1A2峰高（h）h1h2保留时间（tR）mint

8、R1tR2半峰宽（Wh/2）secWh/2Wh/2理论塔板数(n)n=5.54*(tR/wh/2)2=分离度（R）R＝2（tR2－tR1）/W1+W2=重现性(%)(对照品)A1A2A3A4A5A平均RSD=〔∑(A-A平均)2/(n-1)）〕1/