清洁验证检验方法验证

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1、.生产设备清洁后取样方法和检验方法验证方案目录1．概述2．目的3．验证小组成员与职责3.1验证小组成员3.2验证小组职责4.验证正文4.1验证前确认4.2验证方法描述4.3验证内容4.3.1检测方法验证部分4.3.2综合回收率验证5.偏差总结6.再验证情况7.补充与修定8.评价与结论9.附录...1.概述生产过程中所用的生产设备均可能有残留物遗留，为了最大程度的避免由于上一批次生产产品的残留影响下一批次或其他品种，故必须对生产所用的设备进行清洁。清洁后要对该清洗方法进行取样检测残留量。一般通常的取样方法为棉签擦拭法和淋洗法。2.目的本验证方案的目的是考察清洗验证涉及取样过程和所

2、用检测方法的过程，是对人员取样操作、残留物转移、测试过程的考察，考察项目最低定量限、线性、综合回收率等。3.验证小组成员与职责3.1验证小组成员组长：xxx组员：xxx、xxx3.2验证小组职责组长：质量副总经理xxx，负责批准验证方案和验证报告。组员：xxx，参与验证方案的制定，对验证操作过程监督检查，收集验证资料和数据，参与起草验证方案和验证报告。组员：xxx，负责参与验证方案的制定，对所取样品进行化验，收集数据并报告结果，审核验证报告。组员：xxx，负责审核验证方案，审核清洁验证方案和报告，协助验证方案的实施，并审核验证报告。4.验证正文4.1验证前确认棉花/棉签材质：棉

3、签紫外分光光度计编号：校验有效期□接受□不接受天平编号：校验有效期□接受□不接受批号：4.2检测方法描述...4.2.1检测过程结构中含有很强的紫外吸收官能团，如双键的苯环等，故可采用紫外分光光度法。1cm比色皿，在合适的最大的吸收波长处，以甲醇为空白，测定样品溶液的吸收度。根据测得的吸收度来计算样品残留的量。4.2.2贮备液的配制取对照品约10mg，精密称定，置于200ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，混匀，得贮备液（50μg/ml）。4.2.3计算测定时同时进行对照品的测定，根据朗伯比尔定律，按下列公式计算：A样C样=　　×　C对A对A：分别为样品和贮备液的吸收度C：分

4、别为样品和贮备液的溶液浓度4.3验证内容4.3.1检测方法验证部分为了保证清洗验证和日常清洗结果的可靠性，故对本方案采用的紫外分析方法考察了最大吸收波长确定、最低检测限/定量限、线性和范围、精密度、回收率。其中线性和范围、精密度和回收率项目考察合并在综合回收率考察中，见4.3.2章节。4.3.1.1最大吸收波长的确定取贮备液，以甲醇为空白，采用紫外分光光度仪，在400nm到190nm范围内进行扫描，找出最合适的最大吸收波长，并考察溶剂是否干扰。结果：最合适的最大吸收波长为：nm，吸收图谱见附录34.3.1.2最低检测限/定量限采用50μg/ml的贮备液逐级稀释成不同浓度的溶液测

5、定吸收度，如25μg/ml、10μg/ml、5.0μg/ml、2.5μg/ml等，直至最低定量限。检测限以1/3的最低定量限计算。浓度（μg/ml）吸收度5025105.0...2.5……最低定量限LOQ最低检测限LOD4.3.1.3线性和范围精密称取适量对照品，用甲醇制成5个不同浓度溶液，作为研究溶液。5个不同浓度的溶液及其确定依据见附录1描述。并以浓度(μg/ml)为横坐标，吸收度为纵坐标的线性关系曲线，得到的R2应≥0.99，线性曲线见附录4。浓度（μg/ml）吸收度吸收曲线方程R24.2.2.4结论：4.3.2综合回收率验证4.3.2.1棉签擦拭法综合回收率验证A.试验

6、溶液配制精密称取适量对照品，用甲醇制成5个不同浓度溶液，作为研究溶液。5个不同浓度的溶液及其确定依据见附录2描述。B.验证过程B1.准备一块平整光滑的不锈钢板材，尺寸为30cm×30cm。在钢板上划出20cm×20cm的区域。将此区域分割成5cm×5cm的16个小块。分别将约10ml试验溶液定量装入喷雾器，尽量均匀地喷在20cm×20cm的区域内，根据实际喷出的溶液量计算单位面积上产品的量。...B2.自然晾干不锈钢板。B3.将棉签用无水甲醇润湿，除去棉签上多余的溶液，按照“擦拭法和淋洗法取样程序”进行。擦拭区域选择整个喷涂面的中心区域单位面积(5cm×5cm)，整个擦拭采用同

7、一根棉签。每个浓度平行试验3次。B4.取样结束后，将棉签分别放入25ml的试管中，用10ml无水甲醇稀释至刻度，并标注相关取样信息。B5.将上述15份样品溶液和试验溶液依次按照本方案中描述检测方法进行测定。B6.回收率计算公式回收率(%)=实际测得值÷理论测得值×100％C.接受标准综合回收率：≥70%综合回收率RSD：≤15%D.实验结果棉签擦拭法综合回收率结果系列检测溶液实际测得值μg/ml对应试验浓度实际测得值μg/ml理论加入浓度μg/ml回收率%试验浓度1123试验浓度2123试验