药物分析课件第11章仪器分析前样品的预处理

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1、第十一章仪器分析前样品的预处理(SamplePretreatmentPriortoInstrumentalAnalysis)第一节样品处理的作用与技术的发展样品的分析过程：(1)样品的采集：收集和储存(2)样品的处理：提取、浓缩、分离、再浓缩、再分离(3)仪器分析：定性分析、定量分析样品制备的新方法：顶空技术、膜萃取技术、微捕集技术、微波提取技术、超临界萃取技术、搅动棒吸附萃取技术、微透析技术、高压溶剂萃取技术、微量衍生化技术。第二节样品处理的原则GC法通常采用的样品处理技术：气体萃取、溶剂萃取、固相萃取、超临界萃取、衍生化、膜分离、蒸馏、低温浓缩。HPLC法通常采用的样品处理技术：

2、溶剂萃取、固相萃取、衍生化、微渗析、蒸馏。采用样品时应注意环境和现场：(1)样品中可能会存在的物质组成及浓度水平如何？(2)样品的主要组分是什么？(3)采集样品的地点和现场条件如何？(4)选用破坏性的还是非破坏性的采用方法？(5)采样完成后会得到哪些可能的分析结果？采用样品的时间和地点应注意：(1)确定采集样品的时机(2)确定采样的位置和装置(3)采样过程可以保证多长的有效时间(4)采样的时间间隔样品采集、处理方法和技术应遵循的原则：(1)采集的样品应有代表性(2)采样方法与分析目的一致性(3)样品处理过程中尽可能防止和避免待测组分发生化学变化。(4)样品处理时，如需要化学反应，则此

3、反应必须是明确和定量的。(5)避免无关化合物的引入，防止待测组分被污染。(6)样品处理过程尽量简单易行，装置的大小与样品量相匹配。第三节样品采集的方法色谱分析技术涉及的样品主要是气体和蒸汽、液体和多水样品、某些固体样品等。它们的采集方法主要有直接采集、浓缩采集和化学反应法采集等。可以根据色谱分析的目的、样品的组成及其浓度水平、样品的物理化学性质(如样品的溶解性、蒸气压、化学反应活性、物理状态等)等，决定应当采用的样品采集程序。样品采集程序通常包括制订样品采集计划、采样方法和样品容器、样品的保存和运输、样品标记和记录等内容。根据分析目的和现场状况确定和制订具体的样品采集程序，认真填写样

4、品采集表格，依次标记样品并防止样品混淆和交叉污染。确定采集后的样品运输和保存措施，保证采集到的样品具有完整性和代表性。直接采集样品的直接采集是最常用的方法之一，有时也是最简单的和费用最低的方法。它只需要将样品直接引进到容器之中就完成厂样品的采集过程。样品的直接采集方法主要由样品容器、样品采集的动力源和样品采集的过程控制等几部分组成。样品容器主要有刚性容器和塑性容器。浓缩采集浓缩采集方法在色谱分析中应用非常普遍。当原始样品浓度低于色谱仪器的检出限时，或者色谱仪器测定的灵敏度不够时，就需要对原始样品进行分离和浓缩之后才能进行色谱分析测定。浓缩过程应当消除样品基体的干扰和样品中共存物质的

5、干扰，应当能够提高色谱分析测定目标物质的分辨率和灵敏度，因此，采用浓缩方法可能会比直接测定原始样品更可靠和更有效。目前，主要有如下几种方法经常被用来选择性浓缩原始样品中的某些目标组分：①使用固体吸附、溶剂萃取(吸收)或气体萃取样品中的目标物质；②通过化学反应选择采集样品中的目标物质；③低温浓缩(冰冻析出)样品中的目标物质；④过滤膜分离和浓缩样品中的目标物质。前两种方法主要应用于气体和液体(主要是多水的)样品，目标物质主要是挥发性和半挥发性物质。通过化学反应方法浓缩的典型例子之一是衍生化方法，主要有烷基化、硅烷基化和酯化等方法，用于极性大、不稳定或者应用色谱不能直接测定的物质。低温浓缩通

6、常应用于色谱柱分析前的冷聚焦，以进一步提高分析测定的分辨率。过滤膜主要用于气溶胶样品中半挥发性物质的分离扣浓缩，例如多环芳烃、多氯联苯等。在实际应用中，也常常采用其中两种方法结合的方式浓缩采集各类样品，例如固体吸附和低温捕集、气体萃取和低温捕集的联用方法。总之，与直接采集方法相比，浓缩采集方法可采集更大体积的气体或液体样品，样品的利用率和色谱测定的灵敏度更高。浓缩采样方法1.固体吸附采样2.被动采样3.有动力采样4.溶剂采集、冷阱浓缩和滤膜采集的采样方法样品的其它采集方法除了直接采集和浓缩采集方法之外，还有许多其他的采集方法可应用于色谱分析中。例如化学反应采集、膜分离采集、搅动棒吸附萃

7、取等方法。化学反应采集是一种通过专用的反应试剂与样品中某些组分经化学反应后生成新物质的样品采集方法，可对样品中某一种或某一类化合物定量地进行选择性化学反应并由此达到采集样品的目的。例如，利用酸碱反应法可以采集样品中的碱性或酸性物质，DNPH试剂可以用来采集样品中的羰基化合物等。膜分离采集方法是利用不同的膜材料对样品中的某些(或某类)化合物具有吸附渗透作用的原理来进行采集的一种平衡采样方法，其典型的例子是固相微萃取(SPME)方法。膜分离采集方法