环境分析仪器-有机物样品预处理技术ppt课件.ppt

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1、环境样品中有机物提取技术1固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定人指甲中的三氯生和三氯卡班2环境分析的特点环境样品如何达到分析仪器的要求？由于环境样品中有机物具有浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响等特点，通常需要采用复杂的提取、净化、浓缩等有机物处理技术才能进行分析测定。3环境预处理技术研究热点批量化、自动化、环保化快速、高效、易操作生物监测技术：酶免疫检测（EIA）4样品中有机物萃取技术固-液萃取法索式萃取法摇床振荡萃取法超声萃取法微波萃取法针对固体样品液-液萃取法一滴溶剂萃取固相萃取法固相微萃取法针对水样品56预处理方法预处理吹扫捕集顶空液

2、液萃取固相萃取固相微萃取VOCsSVOCs卤代烷烃、卤代烯烃苯系物多氯联苯、多环芳烃有机氯农药、POPs7样品分离与富集为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个概念：回收因数（RT）指样品中目标组分在分离、富集过程中回收的完全程度。即：痕量回收：RT<100%;浓度越低则损失对分析结果的影响越大。无机痕量分析:RT>90%。8富集倍数（F）或与浓缩系数定义为欲分离或富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：式中，和分别为富集前、后基体的量；为基体的回收率。9一、液-液萃取法1、溶剂萃取：基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。在水

3、相--有机相中的分配系数（K）可用分配定律表示：10分配比定义：溶质在有机相中各种存在形态的总浓度与水相中各种形态的总浓度之比，用D表示。D值越大，表示被萃取物质转入有机相的数量越多(当两相体积相等时)，萃取就越完全。在萃取分离中，一般要求分配比在10以上。分配比反映萃取体系达到平衡时的实际分配情况，具有较大的实用价值。11被萃取物质在两相中的分配也可以用萃取百分率（E）表示，即E与分配比的关系为：当用等体积萃取时(V水=V有)：若要求E大于90%，则D必须大于9。增加萃取的次数，可提高萃取效率，但将增大萃取操作的工作量。分配比D萃取率E/%C水——水相

4、中浓度；V水——水相体积；D——分配比；V有机——有机相体积；C有——有机相中浓度；E——萃取率122、液液微萃取方法（20世纪90年代）一滴溶剂微萃取方法（Single-DropMicro-Extraction，SDME）取一支10μL微量注射器，准确吸入一定量的萃取剂，垂直插入盛有水样的样品瓶中，使针尖完全浸入水样，将微量注射器内的萃取剂推出,使其悬挂在注射器的针尖头，打开磁力搅拌器并调至一定的搅拌速度，萃取一定时间后，再将萃取剂全部吸入注射器内，然后将其注入气相色谱分析。13应用举例——七种硝基苯类化合物AnalyteTapwaterWastewa

5、terSpikedlevel(μg/L)Meanrecovery(%)RSD(%)Spikedlevel(μg/L)Meanrecovery(%)RSD(%)Nitrobenzene4.0102.85.48.097.05.8o-MNT4.0101.47.98.095.73.3m-MNT4.0101.74.78.093.97.9p-MNT4.0101.24.98.092.57.1m-NCB0.40104.14.60.8095.55.8p-NCB0.40104.74.30.8096.34.4o-NCB0.40102.93.10.8093.65.814SDME

6、萃取条件的优化萃取剂的种类和用量：甲苯等非极性溶剂，(0.2~10.0μl)搅拌速度：50、100、200、300、500、800r/min萃取时间：5~60min酸度：pH2~8离子强度：考察不同浓度的NaCl对萃取效率的影响萃取温度：温度能加速扩散作用，影响目标物在水相和萃取剂之间的分配系数以及萃取剂在水相中的溶解性。（0～30℃）15二、固相萃取（SPE&SMPE）1、固相萃取法利用疏水性的固体来分离和富集水溶液中的有机物的方法，实质上是一种液相色谱分离，所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。自70年代问世以来，其全球需求

7、量迅速增长。功能用于样品分析前的净化或浓缩富集，能用于气相色谱、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等各种分析方法的样品预处理。特点与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，同时所需费用也有所减少（固相萃取所需时间为液－液萃取的1/12，费用为液液分配的1/5）。16痕量有机物萃取技术——固相萃取技术分析物杂质针对水样2021/9/217固相萃取小柱硅胶填料：40μm颗粒，60μm孔径Florisil填料：硅酸镁，80/120目（净化）树脂填料：80-160μm球型颗粒石墨碳填料：无键合

8、相，网眼颗粒固相萃取装置（SPE）18SPE不同类型吸附剂及相关应用吸附剂分离机