紫外光度法测定水中挥发酚的研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com治理技术与研究油气田环境保护第17卷．第3期．13．紫外光度法测定水中挥发酚的研究张志贵王雪郑艺文先铭杜海波(克拉玛依市环境科研监测中心站)摘要在国家标准方法中，测定挥发酚用4一氨基安替比林直接光度法和萃取光度法。但该方法测定范围小，上下限分别是2．5mg／L和0．12mg／L，且4一氨基安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定，影响测定结果的准确度，方法繁琐。文章提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。此方法不仅使测定范围增大到0．409～120mg／L，减少水样

2、稀释比过大引起的误差及干扰，而且简便、快速、准确。通过实验证明，本方法与标准方法有很好的可比性及重现性。关键词紫外分光光度法挥发酚测定乙醚误差干扰0引言浓度为1970mg／L。◆酚标准使用液(49．25mg／L)在国家标准方法中，测定挥发酚用4一氨基安替◆浓磷酸H。P0(分析纯)比林直接光度法和萃取光度法。上述两种方法测定范◆三氯甲烷(分析纯)围小，上限分别是2．5mg／L和0．12mg／L，且4一氨基◆乙醚(分析纯)安替比林、铁氰化钾等试剂不稳定，影响测定结果的◆无水硫酸钠(分析纯)准确度，方法

3、繁琐。本文提出用紫外光度法测定水中的挥发酚。2实验部分1主要仪器和试剂2．1校准曲线的绘制1．1主要仪器◆在8支50mL具塞比色管中，分别吸取0．OmL、0．5mL、1．0mL、2．0mL、2．5mL、3．0mL、5．0mL、10．0mL◆UV4802H型紫外可见分光光度计◆3BH一3型振荡机的含酚标准溶液，加蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。◆250mL分液漏斗◆用紫外分光光度计，以蒸馏水作参比，用lcm比◆10mL和50mL高架具塞比色管色皿在269nm处测定吸光度，绘制吸光度对酚含量的校准曲线，见表

4、1。1．2试剂2．2水样中挥发酚的测定◆酚标准贮备液(C1=2000mg／L)：称取2．0000g苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度线，水样的预处理，直接取样在269nm波长下比色测摇匀，置于冰箱中保存，至少稳定一个月。经标定后定吸光度，根据公式计算浓度即可。表1挥发酚校准曲线的数据挥发酚01234567酚标准使用液=49．25mg／L酚标准储备液=1970mg／L体积(mL)0．05．010．00．51．02．02．530含量()0246．25492．598519703940492

5、55910吸光度0．0000．0780．1570．3170．6331．2511．5521．821参数a=0．003b=0．000316，=0．99997张志贵，高级工程师，主要从事环境监测工作。现在克拉玛依市环保局监测中心站工作。通讯地址：新疆克拉玛依市准噶尔路42弓，834000维普资讯http://www.cqvip.com·14·2007年9月油气田环境保护治理技术与研究2．2．1干扰离子少的含酚废水浓度校准曲线斜率牛一样品所测吸光度不含油、S、干扰离子少的水样，用0．45啪的滤膜抽滤后，直

6、接取样比色。．4『一空白校正吸光度萃取比，／以上两种不同测定情况均可用公式计算：——所取水样体积(可取5．0mL~250．0mE)—o挥发酚浓度c(以苯酚~-t-mg／L)=二或水样体积与加标体积之和(ffIL)3U式中：目——校准曲线截距——所取乙醚的体积(10．0mL或25．0mE)——·b——校准曲线斜率实际含量=实·()一样品所测吸光度当=时，实=定50：由校准曲线得出的常量(mL)当<时，水样被乙醚稀释，实>Cu2．2．2干扰离子多且难以去除的含酚废水浓度当>时，水样被乙醚浓缩，实<定◆

7、废水适量加浓磷酸固定，每50．0mL废水中加1．03讨论与结果IIlL浓磷酸。使pH≤3◆用经0．45帅的滤膜抽滤固定过的水样2次3．1水样的保存与s卜的消除◆取适量水样在分液漏斗中，用三氯甲烷萃取水样3加入浓磷酸固定水样中的挥发酚，防止挥发酚中min，若用10．0mL乙醚，则用10．0mL三氯甲烷：若的羟基电离，同时也清除了水中S的干扰，放出硫用25．0mL乙醚，则用20．0mL三氯甲烷，先用手摇化氢气体，使水样pH≤3．5，水样加入1mL浓H。P0，3次，放气。反复放气2～3次，然后用振荡器震

8、荡当加入H。P0时，抑制了苯酚羟基中H的电离。当加后萃取，取下静置分层后，放出三氯甲烷气。入H。P0时有HzS放出。◆用乙醚萃取废水4min，若酚的含量低，小于203．2比色波长的确定mg／L，用10．0mL乙醚；若酚的含量高，大于20mg／L，用25．0mL乙醚，静置分层后，放出水层，乙醚易挥用挥发酚标准溶液浓度在235nm~295nm区间扫发，有毒，有麻醉作用，必须在通风橱内进行。描测定，发现在269nm处有特征吸收波，此波长处干◆加入无水硫酸钠脱水，若用10．0mL乙醚，则加