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1、4-氨基安替比林萃取光度法Ξ测定水中挥发酚刘奎生陈雅莉(林口县环境监测站157600)(哈尔滨道里区牙病防治院)[摘要]本文通过实验的方法,用三氯甲烷处理4-氨基安替比林溶液,解决了用4-氨基安替比林测定挥发酚实验空白值高的问题,并确定了三氯甲烷最佳使用量。[关键词]4-氨基安替比林三氯甲烷挥发酚DeterminationofVolatilizablePhenolinWaterbyUsing4-Amino-antipyrinePhotometerthroughExtractionLiuKuisheng(Thestationoftheenvironmenta
2、lmeasurementofLinkouCounty,157600)Abstract:Thechloroformsolutionof4-Amino-antipyrinewasusedtomeasurethephenolinwaterbyextractionandpho2tometer.Themethodandtheprecisionwerediscussedinthispaper.Keywords:4-Amino-antipyrine;ChloroformPhenol苯酚标准使用液(1mg苯酚ƒml);三氯甲烷;缓冲1前言溶液(PH=10±012):称取2
3、0g氯化铵溶于100ml浓氨废水中挥发酚的分析方法较多,目前普遍采用溴化滴定法测定高浓度含酚废水,用4-氨基安替比林直接光度法和4-氨基安替比林萃取光度法测定低浓度含酚废水。后者具有灵敏度高,干扰物少等特点,但此法空白试验吸光度受4-氨基安替比林质量和铁氰化钾溶液颜色影响较大。为了降低空白值吸光度,减小系统误差,我们进行了探讨,结果使空白试验吸光度值达到要求,提高了此法实验精确度。水中,加塞、置冰箱中保存;2%(mƒv)4-氨基安替比林溶液:称取210g4-氨基安替铁林(C11H13N3O)溶于纯水中,稀释至100ml,置冰籍中保存。可使用一周;8%(mƒ
4、v)铁氰化钾溶液:称取810g铁氰化钾溶于水中,稀释至100ml,置冰箱中保存。212试验原理及试验方法4-氨基安替比林萃取光度法测定水中挥发酚的原理;酚类化合物于PH=10±012的介质中在铁氰化钾2实验部分的存在下,与4-氨基安替比林反应生成的橙红色安替比林染料可以被三氯甲烷所萃取,在460nm波长处具211仪器与试剂500ml全玻璃蒸馏器,500ml锥形分液漏斗,721型分光光度计。有最大吸收。反应式如下:C6H5C6H5OHNNK3Fe(CN)6H3CNCO+H3CNCOpH10±012H3CCCNH2H3CCCNO浅黄色橙红色314重复上述实验,
5、把5ml酚标准使用液改用15ml酚标准使用液,测定吸光度,结果如图3所示。氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液。然后,按GB7490方法进行实验。3结果与讨论311取七个250ml分液漏斗,分别加入100mt2%4-氨基安替比林溶液,依次加110、310、510、710、910、1010、1510ml三氧甲烷,加塞,剧烈振摇2分钟,静置分层。放出三氯甲烷层,上层4-氨基安替比林溶液留做实验。处理后的4-氨基安替比林溶液的颜色随着三氯甲烷的增加,颜色变浅。312取八支500ml锥形分液漏斗,分别加入250ml无图3三氯甲烷用量对15Λg酚标液吸光度的影响从图3可以
6、看出,三氯甲烷在5毫升以下时,吸光度值无显著变化,大于5ml时,吸光度值急剧下降。原因是4-氨基安替比林部分被三氯甲烷萃取,水中酚不能完全反应所致。所以在用三氯甲烷处理4-氨基安替比林溶液时,100ml4-氨基安替比林溶液,三氯甲烷用量不能超过5ml。315取五支250ml分液漏斗,分别加入100ml铁氰化钾溶液,再分别加入1、3、5、7、9ml三氯甲烷,振摇2分钟,静置分层,放掉三氯甲烷,上层留实验用。用此铁氰化钾代替上述实验中铁氰化钾,再用5ml三氯甲烷处理的4-氨基安替比林溶液,进行空白值实验,测定吸光度值。结果如图4所示。酚水、210ml缓冲溶液,
7、混匀,再分别加入115ml经过不同量(0、1、3、5、7、9、10、15ml)三氯甲烷处理的4-氨基安替比林,混匀,再加115ml铁氰化钾溶液充分混匀后,放置10分钟。准确加入10ml三氯钾烷,加塞,剧烈振摇2分钟,静置分层。放出三氯甲烷层,测定吸光度。结果见图1。图1三氯甲烷用量对空白值吸光度的影响图4用三氯甲烷处理铁氰化钾溶液对吸光度的影响从图4可以看出,铁氰化钾基本上不能被三氯甲烷所萃取,在反应中只起催化剂作用,颜色对结果的测定影响不大,但从多次实验来看,在100ml铁青化钾溶液中,加入5ml三氯甲烷萃取,效果更好。316标准曲线对比实验分别取2组8
8、支分液漏斗,其中一组按参考文献1进行操作,另一组所用的4-氨基安替
