水中挥发酚的测定ppt课件.pptx

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1、挥发酚的测定《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》GB/T5750.4-20069.1萃取法/9.2直接法《水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法》HJ503-2009方法1萃取法/方法2直接法水中挥发酚的测定4-氨基安替比林氯仿萃取法：适用于饮用水、地表水，地下水测定方法4-氨基安替比林直接分光光度法：适用于工业废水和生活污水用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替

2、比林反应生成橙红色的安替比林染料，显色后，在30min内于510(460)nm测定。一、实验原理4-氨基安替比林分光光度法二、仪器和试剂分光光度计500ml全玻璃蒸馏器500ml分液漏斗50ml比色管移液管、吸量管10%(m/v)硫酸铜溶液磷酸溶液(p=1.70g/ml)酚贮备液(1.00g/l)缓冲溶液(ph≈10.7)2%(m/v)4-氨基安替比林溶液8%(m/v)铁氰化钾溶液仪器试剂三、采样及排除干扰样品应贮于硬质玻璃瓶中。在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。采集后一，样品应及时加磷酸酸化至PH约为4.

3、0，并加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。在采集后24小时内进行测定。采样及样品氧化剂硫化物油类有机或无机还原性物质（甲醛）加入过量硫酸亚铁用磷酸将水样ph调至4.0，加入适量硫酸铜溶液生成硫化铜去除用NaOH颗粒将ph调至12~12.5，用四氯化碳萃取除去预蒸馏芳香胺类加硫酸，分次加入50、30、30ml乙醚，合并乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4、3、3mlNaOH,使酚类转入NaOH中，合并碱溶液萃取液，移入烧杯，水浴加温干扰的排除四、实验步骤取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。加数滴甲基橙指示液。用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。加5ml硫

4、酸铜溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。预蒸馏（1）测定分别取50ml镏出液于50ml比色管中。加0.5ml缓冲溶液，此时ph=10.0±0.2。加1.0ml4-氨基安替比林加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。显色分光光度测定于510（460）nm处，用光程为20mm的比色皿。以水（氯仿）为参比，测量溶液的吸光度。空白试验（取250ml水，采用与测定完全相同的步骤试剂和用量，进行平行操作）（2）校准取8支50ml比色管。分别加入0、0.50、1.00、

5、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液。加水稀释至标线，按上述规定进行测定。校准系列的制备校准曲线的绘制由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零管的吸光度。绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。五、计算方法挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V式中m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，μg;V——移取馏出液体积，mL