流动注射研究仪测定水中挥发酚方法探究

《流动注射研究仪测定水中挥发酚方法探究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、流动注射研究仪测定水中挥发酚方法探究摘要：本文对流动注射分析仪测定水中挥发酚的方法进行研究。实验结果表明：在0.00〜100.0；g/L线性范围内，流动注射分析法有较高的精密度和准确度，其最低检出限为0.6；g/L,而4-氨基安替比林分光光度法的最低检出限则为2.0；g/L。关键词：流动注射分析仪、挥发酚、方法研究中图分类号：R186+.3文献标识码：A随着我国经济的快速发展，人们生活水平的提高，全社会对饮用水水质安全也要求越来越高。挥发酚是我国饮用水源水、地表水和管网水的常规检测项目。但是传统的4-氨基安替比林法采

2、用的是传统化学分光光度法，分析周期长，操作步骤繁琐，容易产生误差，并且很难满足现实中大批量水样的分析要求。而流动注射分析法分析快速，试样和试剂消耗量少，检测精密度高，设备简单等特点则提高了实验室的分析速度和能力。本文现就流动注射分析仪测定水中挥发酚进行方法研究。1方法原理水样在酸性条件下先经蒸馆，馆出液在碱性(pH=10+0.2)和铁氧化钾存在的条件下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的□引噪酚安替比林染料，其在505nm波长下有最大吸收峰。利用此特征吸收，仪器通过505nm波长单色滤光片，进行比色定量测定。其反应方程式如下：挥发酚模块的测定流路图如图1所示

3、：图1挥发酚模块测定流路简图注：图中数字表示泵管的流速，单位为mL/mino2分析步骤2.1样品前处理为防止堵塞管路，检测进样时取上层清液，如水样浑浊或含有大于100；m的颗粒物，则须用0.45；m滤膜过滤或离心处理。滤膜过滤时，前面部分水样弃用。2.2试剂的选择试剂的选择对实验的结果有着重要的意义，因此本实验所需的铁氟化钾，4-氨基安替比林，氯仿等主要试剂均为国药所生产，若条件允许可用进口试剂。2.3仪器检测条件选择按操作手册依次打开AACE数据软件、检测器、蠕动泵和自动进样器，连接好泵管，打开在线蒸馆器，设置温度为145°Co

4、将蒸馆试剂管放入去离子水中，其余试剂管放入系统清洗水中，对管路进行润洗，15min后，再将所有试剂泵管放入相应的试剂瓶中，泵入相应的试剂。激活挥发酚项目，待基线稳定后，调整基线至10%0用标准曲线系列的最高点调节增益，增益一般设为85%,编辑运行程序，包括基线校正、带过校正、漂移校正、标准曲线系列和样品系列等。执行该程序后，仪器自动给出检测结果。3方法研究2.1工作曲线取国家标物中心浓度为1000mg/L的水中酚标准溶液逐级配制成浓度为0.00.2.00.5.00,10.00,50.00、100.OOug/L的酚溶液，通过流动注射分析仪进行多次曲线测定，其相

5、关系数r^0.999,见（表1）表1线性曲线测试数据表平行号浓度点（ug/L）10050105201浓度测定值98.8952.1310.064.71.66-0.44标准曲线相关系数r=0.9996回归方程：Y二2.22X-1.552浓度值99.2351.5210.084.51.460.21标准曲线相关系数r=0.9998回归方程：Y二2.25X-1.623浓度值99.2051.4310.545.011.52-0.7标准曲线相关系数r=0.9998回归方程:Y=2.21X-1.622.2检出限依据：HJ168-2010环境检测分析方法标准制修订技术导则中规定：

6、按照样品分析的全部步骤，重复n（n±7）次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式（1）计算方法检出限。（1）式中：一方法检出限；n—样品的平行测定次数；t—自由度为n-1,置信度为99%时的t分布（单侧）；S—n次平行测定的标准偏差。其中，当自由度为n-1,置信度为99%时的t值可参考（表2）取值。表2当自由度为n-l,置信度为99%时的t值表平行测定次数（n）自由度（n-1）t（n-1,0.99）763.143872.998982.8961092.821以5.00；g/L的浓度进行检出限的测定，平行

7、进样7次，测试数据见（表3）表3方法检出限实验数据表平行样品编号样品测试浓度（Pg/L）备注测定结果14.8524.9135.1745.0154.8665.0874.59平均值4.92标准偏差0.189检出限0.594从表3看出，连续流动注射分析仪测定挥发酚的检出限为0.6；g/L,低于传统4-氨基安替比林分光光度法的检出限2.00；g/Lo2.3精密度以标准工作曲线最高浓度点的0.1倍和0.9倍各平行测定7次进行计算，即以10ug/L和90ug/L平行进样测试7次，测试数据见(表4)表4精密度实验数据表平行号曲线最高浓度点的备注

8、0.1倍0.9倍测定结果(；g/L)1