《工学色谱分离》ppt课件

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1、色谱分离技术开比努尔·艾尔肯概述1色谱分离分类2常用的色谱分离方法3发展与展望4内容CONTENTS概述色谱分离技术又称层析分离技术或色层分离技术,是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质随流动相一起运动,并在两相间进行反复多次的分配,从而使各物质达到分离。概述色谱法(Chromatography)从二十世纪初发明以来,经历了整整一个世纪的发展到今天已经成为最重要的分离分析科学,广泛地应用于许多领域,如石油化工、有机合成、生理生化

2、、医药卫生、环境保护,乃至空间探索等。将一滴含有混合色素的溶液滴在一块布或一片纸上,随着溶液的展开可以观察到一个个同心圆环出现,这种层析现象虽然古人就已有初步认识并有一些简单的应用,但真正首先认识到这种层析现象在分离分析方面具有重大价值的是俄国植物学家Tswett。色谱法的发展历程◆1903年Tswett创立色谱法(在碳酸钙上分离了叶绿素)。由Tswett创立的色谱法分离效率低,分离时间长,根据样品的不同,一般分离需要几小时至几天。◆20世纪40年代至50年代初,先后出现了纸色谱(paperchromatography,PC

3、)和薄膜色谱法(thin-layerchromatography,TLC)。特点:较经典色谱法简单、分离时间短,样品量要求小。◆1952年,James和Martin提出了气相色谱法(gaschromatography,GC)特点:以气体作为流动相。应用范围广泛受到人们重视。但对不易气化和热不稳定性差的化合物难以分离。◆20世纪60年代后期由于新型色谱柱填料的,高压输液泵和高灵敏度的监测器的出现,发展出了高效液相色谱(Highperformanceliquidchromatograghy,HPLC)。色谱法的特点和优点1.色谱

4、法的特点:—与经典的分离提纯手段(重结晶,升华,萃取和蒸馏等)相比,色谱法具有快速,简便和高效率等优点。并能对复杂化合物,甚至立体异构体进行分离。—液相色谱(含柱,薄层色谱)适合于固体物质和具有高蒸汽压的油状物的分离,不适合低沸点液体的分离。—气相色谱适合于容易挥发物质的分离。色谱法的特点和优点2.色谱法的优点(1)分离效率高。(2)应用范围广。(3)分析速度快。(4)样品用量少。(5)灵敏度高。(6)分离和测定一次完成。可以和多种波谱分析仪器联用(7)易于自动化,可在工业流程中使用。色谱法分类色谱法气体超临界流体超临界流体

5、色谱液体气固色谱气液色谱气固色谱气固色谱气固色谱键合相色谱吸附色谱尺寸排阻色谱离子交换色谱亲和色谱毛细管电色谱色谱法分类2.根据操作压力的不同分类低压色谱<0.5MPa中压色谱0.5∼5MPa高压色谱5∼50MPa色谱法分类3.按操作形式:柱色谱—分离体系采用圆柱管纸上色谱—固定相是滤纸或将固定相载于纸上薄层色谱—固定相是一层吸附剂物料,平铺于惰性平板上凝胶色谱色谱法分类1)在色谱操作中,加入洗脱剂而使各组分分层的操作称为展开2)洗脱时从柱中流出的溶液称为洗脱液3)展开后各组分的分布情况称为色谱色谱分离的基本原理已广泛应用:

6、反应过程的监控和跟踪混合物的分离无机,有机化合物的分离化合物原料,产物的鉴定纯度的检验色谱法应用柱色谱(columnchromatography)一,柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液,另一种方法是烘干固定相后用机械方法分开各个色带,以合适的溶剂浸泡固定相提取组分

7、分子。柱色谱法被广泛应用于混合物的分离,包括对有机合成产物、天然提取物以及生物大分子的分离。常用的色谱分离方法柱色谱装置—般由进样、流动相供给、色谱柱、检测及流分收集器等部分构成,其中色谱柱是色谱分离装置的关键部件。(一)进样及流动相供给装置在制备型和工业型高效液相色谱中,流动相供给部分一般包括贮液罐、高压泵、液体混合室及梯度洗脱系统。二、装置薄层色谱法(thin-layerchromatography,TLC)是应用非常广泛的色谱方法,这种色谱方法将固定相图布在金属或玻璃薄板上形成薄层,用毛细管、钢笔或者其他工具将样品点染

8、于薄板一端,之后将点样端浸入流动相中,依靠毛细作用令流动相溶剂沿薄板上行展开样品。薄层色谱法成本低廉操作简单,被用于对样品的粗测、对有机合成反应进程的检测等用途。薄层色谱法1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法,他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相,用氮气作为流动相分离

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