《色谱分离过程》PPT课件

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1、第十章色谱分离过程第一节概述一、色谱法的由来1．1906年由俄国植物学家Tsweet创立植物色素分离见图示40年代TLC，纸色谱50年代GC出现使色谱具备分离和在线分析功能60年代末HPLC出现，使色谱分析范围进一步扩大2．现在：一种重要的分离、分析技术分离混合物各组分并加以分析图示固定相——CaCO3颗粒流动相——石油醚色带二、色谱法定义、实质和目的定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法实质：分离目的：定性分析或定量分析其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液

2、体），称为流动相。固定相——除了固体，还可以是液体流动相——液体或气体色谱柱——各种材质和尺寸被分离组分——不再仅局限于有色物质当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础三.色谱法的特点（1）分离效率高

3、复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。（2）灵敏度高可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。第二节色谱分离过程的基本原理一、分离原理色谱分离过程的实质是溶质在不互溶的固定相和流动相之间进行的一种连续多次的交换过程，它借助溶质在亮相间分配行为的差别而使不同的溶

4、质分离。以吸附色谱为例吸附→解吸→再吸附→再解吸→反复多次洗脱→被测组分分配系数不同→差速迁移→分离分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出；吸附能力强的组分后流出二、固定相（色谱柱填料）1.固体固定相a常用的固体吸附剂：活性炭，硅胶，氧化铝，分子筛等作用机理：吸附占主导地位b新型的固体固定相：高分子多孔微球低温时，吸附占主导地位，高温时分配占主导地位c化学键合固定相：分配占主导地位主要用于分析永久性气体，如低级烷烃、氢、氧、一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、硫化氢等。2.

5、液体固定相组成结构：担体+固定液，前者是具有较大比表面、化学呈惰性的一类物质，后者在色谱使用温度下呈液体膜状态，化学性质稳定，不流失或挥发，主要用于分析较高沸点的有机物。对固定液的基本要求：a蒸汽压要低，使用温度下为液体b热稳定要好，不挥发c惰性，与分析物质不产生化学反应。固定液的选择原则：“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。A非极性样品选用非极性固定液（主要作用力为色散力）流出顺序：沸点低的先流出，同沸点的极性组分先流出B中等极性样品选用中等极性固定液（主要作用力为静电力）流出顺序：沸点低的先流出，同沸点

6、的极性小的组分先流出C强极性样品选用强极性固定液（主要作用力为静电力）流出顺序：极性低的先流出三、色谱柱及柱技术色谱柱的性能依赖于三个因素：色谱柱填充技术、柱设计和生产1.色谱柱装填方法高压匀浆填充干法填充径向压缩法轴向压缩法环形压缩技术2.色谱柱的设计多采用大直径、短柱长的“饼式”柱第三节色谱的分类1.按固定相及流动相的状态分类：液相色谱、气相色谱2.按固定相形状性质分类：柱色谱、纸色谱、薄层色谱3.按色谱过程的机理分类：吸附色谱：用固体吸附剂作固定相，利用组分在吸附剂上吸附力的不同，因而吸附平衡常数不同而将组

7、分分离分配色谱：用液体作固定相，利用组分在液相中的溶解度不同，因而分配系数不同进行分离离子交换色谱：利用离子交换原理排阻色谱：利用分子大小不同电色谱：利用带电物质在电场作用下移动速度不同进行分离4.可按仪器分:a气相色谱(Gaschromatography)填充柱气相色谱（Packedcolumngaschromatography）毛细管气相色谱(Capillarycolumngaschromatography)裂解气相色谱(Pyrolysisgaschromatography)顶空气相色谱(Headspaceg

8、aschromatography)气相质谱联用技术（Gaschromatography-Massspectrometry）b液相色谱仪(Liquidchromatography)高效液相色谱(Highperformanceliquidchromatography)超临界流体色谱(Supercriticalfluidchromatography)高效毛细管电泳(Highpe