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时间:2019-05-10
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1、绪论色谱分离基础1.Separationtechniques2.Historyofchromatography3.Classificationofchromatography4.Theprincipleofchromatography5.ChromatogramandsometerminologyFundamentalofchromatographseparationSection1Overview1.SeparationtechniquesExtraction:partition(L-Lphase)Distillation:boilingpoint(L-Gphase)Participat
2、ion:solubility(L-Sphase)Chromatography:consecutiveuseofseparationsteps萃取(分配)、蒸馏(沸点)、沉淀(溶解度)、色谱(连续使用分离步骤)2.Historyofchromatography1906,RussianbotanistMichailTswettCalciumcarbonateExtractsofleafpigments色素Chlorophylls叶绿素Xanthophylls叶黄素Spirilloxanthin螺旋黄质3.Classificationofchromatography(ⅰ)internalchro
3、matography:planar:paper,thin-layer(ⅱ)externalchromatography:column:packing,capillarycolumnClassificationofcolumnchromatographyaccordingtothemobileandstationaryphasesusedStationarymobilephasephaseSolidgaseousfluidliquidgas-solidsupercriticalfluidliquid-solidGSCSFCLSCLiquidgas-liquidliquid-liquidGLC
4、LLC4.TheprincipleofchromatographyQuestion1:Howchemicallysimilarcompoundscanbeseparatedinachromatographiccolumn?P2-35.ChromatogramandsometerminologyBaselineTotalretentiontimeDeadtimeZonebroadening用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法:(ⅰ)Standarddeviation(ⅱ)Thehalf-bandwidth(ⅲ)Thebase-linewidthSection2Chromatographi
5、ctheory1.Thermaldynamicequilibrium2.Platetheory3.Ratetheory4.Theresolution色谱理论需要解决的问题:(1)色谱分离过程的热力学和动力学问题。(2)影响分离及柱效的因素与提高柱效的途径。(3)柱效与分离度的评价指标及其关系。组分保留时间:色谱过程的热力学因素控制;(组分和固定液的结构和性质)色谱峰变宽:色谱过程的动力学因素控制;(两相中的运动阻力,扩散)两种色谱理论:塔板理论和速率理论;色组分保留时间为何不同?色谱峰为何变宽?理论1.ThermaldynamicequilibriumQuestion2:Whydodiff
6、erentconstituentsmoveatdifferentrate?K:partitioncoefficient对分配系数的讨论一定温度下,组分的分配系数K越大,出峰越慢;试样一定时,K主要取决于固定相性质;每个组份在各种固定相上的分配系数K不同;选择适宜的固定相可改善分离效果;试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础;某组分的K=0时,即不被固定相保留,最先流出。Question3:Howcantherelationshipbetweentheretentiontimeandthepartitioncoefficientbeestablished?PhaseratioCapacit
7、yfactor(1-5)Adjustedretentiontime对容量因子的讨论SelectivityfactorSeparationfactor2.Platetheory柱分离效能指标塔板理论的假设:(1)在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2)将载气看作成脉动(间歇)过程;(3)试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;(4)每次分配的分配系数相同。一、塔板理论-塔板理论(platetheory)色谱柱长:L,虚拟的
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