[医药卫生]药物分析

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1、第九章维生素类药物的分析维生素是维持人体正常代谢功能所必需的活性物质，不能在人体内合成。脂溶性VitA、D、E、K等水溶性VitC、VitB族（B1、B2、B6、B12）、烟酰胺、泛酸钙、叶酸、烟酸等分类：第一节维生素A的分析一、结构与性质（一）结构1.维生素A的结构为具有共轭多烯醇侧链的环己烯R=H维生素A醇R=COCH3维生素A醋酸酯2.维生素A为全反式结构（二）性质1.具紫外吸收最大吸收在325～328nm2.不稳定性易氧化变质，密封、凉暗处保存，充氮或加抗氧剂3.能与三氯化锑反应呈色4.溶解性易溶于三氯甲烷、乙醚等二、鉴别维生素A+三氯化锑→不稳定的蓝色→紫红色反应条件：无水无醇（一）

2、三氯化锑反应（Carr—Price反应）维生素ACh.P（2005）【鉴别】取本品1滴，加三氯甲烷10ml振摇使溶解；取出2滴，加三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml，即显蓝色，渐变成紫红色。（二）紫外吸收光谱法BP（2000）VitASol1无水乙醇—盐酸（100∶1）λmax326nmSol1Sol2（去水维生素A）λmax348，367，389nm332处有拐点水浴加热30s冷却去水VitA（VitA3）↓VitAUSP（24）规定斑点颜色和Rf值显色剂磷钼酸BP（2000）杂质对照品法显色剂三氯化锑（三）TLC三、含量测定（一）紫外分光光度法（三点校正法）药典附录1.

3、生物效价、换算因数维生素A的含量是用生物效价[国际单位（IU/g）]表示。维生素A的国际单位规定：1IU=0.344g维生素A醋酸酯1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为：第一法测定维生素A醋酸酯时，换算因素为1900第二法测定维生素A醇时，换算因素为18301IU=0.300g维生素A醇本法是在三个波长处测得吸光度，根据校正公式计算吸光度A校正值后，再计算含量，故本法亦称“三点校正法”。其原理主要基于以下两点：2.原理（1）杂质的无关吸收在310～340nm波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸光度下降。（2）物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线上，各波长的吸光度是维生素A

4、与杂质吸光度的代数和，因而吸收曲线也是二者吸收曲线的叠加。3．三点波长的选择法（1）第1点：选择维生素A的最大吸收波长（即1）。（2）第2点和第3点：在最大吸收波长的两侧各选一点（2和3）。①等波长差法：在1的左右各选一点为2和3，使3－1＝1一2。中国药典第一法测定维生素A醋酸酯时，规定1＝328nm，2＝316nm，3＝340nm。②等吸光度法：在1的左右各选一点为2和3，使中国药典第二法测定维生素A醇时，规定1＝325nm，2＝310nm，3＝334nm。4．测定法药典附录（1）第一法（适用于维生素A醋酸酯）①选择最大吸收波长：取供试品适量，精密称定

5、，加环己烷溶解制成每1ml中含9～15单位的溶液。照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定其吸收峰的波长，并在300、316、328、340、360nm五个波长处分别测定吸光值。如果最大吸收波长不在326～329nm之间，则应采用第二法（皂化法）测定含量。②如果最大吸收波长在326～329nm之间，则计算各波长下的吸光度与328nm波长下的吸光度的比值（即）。将计算得到的五个吸光度比值分别与中国药典规定的吸光度比值相减，即得到五个差值。判断每个差值是否超过规定的±0.02。判断max是否在326～329nm之间改用第二法求算Ai/A328，并与规定值比较是否规定值差值③判断法选择A值a.如果

6、最大吸收波长在326～329nm之间，并计算得到的五个波长下的差值，均不超过±0.02时，则不用校正公式计算吸光度，而直接用在328nm波长处测得的吸收度A328代入公式中求出b.如果最大吸收波长在326～329nm之间，但计算得到的波长下的差值，有一个或几个超过±0.02，这时应计算A328（校正），并计算f，并按下法判断：校正公式：A328(校正)=3.52(2A328－A316－A340)判断差值是否超过规定值的有一个以上超过未超过计算A328（校正）用A328计算若所得的数值在±3％，则仍不用校正公式计算吸收度，而直接用A328代入公式中求出若所得的数值在-15％～-3％之间，则需用校

7、正公式计算吸收度，即用A328（校正）代入公式中求出若所得的数值小于-15％或大于+3％，则不能用本法测定而应采用第二法（皂化法）测定含量。03%－15%－3%第二法第二法计算A328（校正），计算f值最大吸收波长是否在326~329之间是否是计算吸光度比值及差值，是否超过±0.02否皂化-15%-3%03%A328A328A328（校正）皂化皂化亦称皂化法（适用于维生素A醇）溶剂：异丙醇（2）第