第七章脂类总量的测定教案

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1、《食品分析与检测》教案上课班级：应用化学021、022班授课时数：3课时授课题目：第七章脂类总量的测定教学目的与要求：1了解食品中脂类的种类、组成及其存在形式等。2了解测定食品脂类含量的常见方法。3掌握索氏提取法、酸水解法、碱性乙醚法的原理、操作及适合对象。重点和难点：索氏提取法、酸水解法、碱性乙醚法的原理、操作实施方法：讲授法、启发式讨论法、问答法板书内容第七章脂类总量的测定§7.1概述一食品中脂类的种类、组成及其含量。二脂肪的功能。三脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等品质的影响。四食品中脂肪的存在形式。有游离态和结合态。五提取食品中脂类物

2、质的提取剂及其各自的优缺点。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿－甲醇混合溶剂等。六食品中脂肪的常见测定方法：索氏提取法、酸分解法、巴布科克氏法、盖勃氏法、碱性乙醚提取法等。§7.2索氏提取法一原理：利用溶剂的多次回流和虹吸，使样品中的脂肪进行溶剂中，回收溶剂后得到粗脂肪(主要为游离脂肪，还有磷脂、色素、树脂、挥发油、糖脂等)。二适用范围：此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结快的样品的测定。三试剂：无水乙醚或石油醚；海砂(为了增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效地提取脂类物质)。四操作：1样品的处理：(1)固体样品：(

3、2)半固体或液体样品：(3)谷类、豆类：(4)肉、蛋等高蛋白及高水分的样品：(5)糖果、果酱等高糖含量的样品：2对脂肪接收器预处理和称量至衡重(W0克)；3准备滤纸筒并称样(W克)。注意滤纸筒高度不能超过通气孔高度，样品高度不能超过虹吸孔高度；4连接装置，加入溶剂；5在水浴上回流提取6~8h；控制冷凝速度在80/min，虹吸在20/h；6回收溶剂。7把接受瓶中的溶剂吹干或烘干，称重至衡重(W1克)。五计算：×100%W1－W0总脂(%)＝W六注意事项：(1)样品和索氏提取器都需干燥。(2)提取的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物；不然会使测定结果偏高或者

4、过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时有引起爆炸的危险；过氧化物的检验方法如下：取6ml乙醚，加2ml10%碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟后，若出现黄色，则证明含有过氧化物。处理办法：乙醚＋Fe2＋Fe3＋＋H2O(3)提取时在冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，可防止空气中水分的进入，也可避免乙醚挥发到空气中。(4)检测提取是否完全，可用滤纸和毛玻璃检查，由提取器下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已提取完全，否则说明提取不完全。(5)加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。(6)反复加热会使脂类氧化而增重。§7.3酸水解法一原理：样品与盐酸溶液

5、一同加热进行水解，使结合在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥称量而得到提取物。二适用范围：特别适合于加工后的混合食品、易吸湿、结快不易烘干的食品。但其不适合于富含磷脂和高糖类食品。三仪器：100ml具塞刻度量筒四试剂：95%的乙醇、乙醚、石油醚五操作：取样品于50ml的大试管中，加入10ml盐酸，然后将试管放入70~80℃水浴中，间隔5~10min用玻璃棒搅拌一次直至脂肪消化完全；取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却后移入100ml具塞量筒中，加入25ml乙醚(包括清洗试管)到量筒中，加塞振摇1min，开塞放出气体，塞好静置12

6、min，小心开塞，用石油醚－乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪，静置10~20min，取上层清夜于衡重三角瓶内，再用5ml的乙醚于量筒内，振摇静置后吸出，放入三角瓶中。最后，将三角瓶于水浴上蒸干后，置100~105℃烘箱中干燥2h，取出放入干燥器内冷却30min后称量，衡重。六计算：七注意事项：(1)固样须磨细，液样须混合均匀；(2)水解时应防止大量水分损失，以免酸浓度升高。(3)水解后加入乙醇可沉淀蛋白质、溶解糖分、有机酸等；加入石油醚可降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物留在水层，使分层清晰。§7.4碱性乙醚提取法一原理：利用氨－乙醇溶液破坏乳的胶体性

7、状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨－乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚－石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。二适用范围：适用于能在碱性溶液中溶解的各种乳及其乳制品(生乳、加工乳、脱脂乳、各种炼乳、奶粉、冰淇淋、豆乳)。该法是乳及乳制品脂类定量的国际标准方法。三试剂：25%氨水、95%的乙醇、乙醚、石油醚；四操作：(1)取样(固样1~5g，液样10ml)于烧杯中，加入10ml氨水和10ml水，然后全部移入具塞刻度量筒中；(2)用10ml乙醇清洗烧杯，洗液移入具塞刻度量筒，加入25ml乙醚洗烧杯，洗液也移入具塞刻度量筒，振摇，小心开塞放气，再加2

8、5ml石油醚于具塞刻度量筒中，振摇，静置30min，